一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法技术

本发明专利技术属于化学检测技术领域，具体涉及一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法。该纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，具体包括以下步骤：A.标准溶液配制；B.样品前处理；C．对待测样品进行气相色谱‑质谱联用检测。其有益效果是：本发明专利技术一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法线性范围宽、回收率高、精密度好，检出限满足Oeko‑Tex_Standard_100法规的限量值，本发明专利技术检测方法经济高效且易于在实验室间推广使用，能很好地应用于纺织品、皮革及玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测。

A method for the determination of chlorobenzene and chlorotoluene in textiles, leather and toys

【技术实现步骤摘要】
一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法
本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法。
技术介绍
众所周知，五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而聚酯纤维由于其超分子结构相当紧密,且链段上无活性基团,用分散染料染色时,必须高温高压进行染色.这样不仅能耗高,对设备也有特殊要求.而载体染色有助于分散染料在常温常压条件下对其染色,因其低廉的成本被大部分应用在纺织印染行业。研究表明,大都数染色载体,对人体有潜在的致畸和致癌性.并且不易分解,对环境十分有害.欧盟现在对其在纺织品中的残留量限定总量不超过1.0PPM.。所以纺织品中的有机氯载体作为生态纺织品标准检测体系的重要项目，日益成为人们关注及科学研究的重点。目前，对于该项目的检测国内外标准众多，方法的成本和效果参差不齐，寻求一种统一、准确、快速和低成本的检测方法是行业的必然趋势。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法。本专利技术的纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，具体包括以下步骤：A.标准溶液配制:氯化苯和氯化甲苯标准物质和内标标准储备液的配制：称取一定量的标准物质和内标标准品，用HPLC级二氯甲烷分别定容于9-11mL容量瓶中，配成800-1100mg/L的储备液;标准工作溶液的配制：准确移取适量标准储备液，用HPLC级二氯甲烷，配成线性，0.02mg/L、0.1mg/L、1mg/L的标准工作液；B.样品前处理：准确称取预处理后的样品1—3g，置于40-60mL玻璃反应瓶中，加入有机溶剂，在常温下超声提取30-60min，冷却至室温后，将提取液用0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤，取滤液为待测样品；C．对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测：气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温30-50℃，保持0-2min，然后以10-25℃/min的速率升至250-280℃,保持0-2min；进样口温度250-300℃；进样方式：不分流进样；进样量：1-2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：1-2ml/min；质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：3-5min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。在其中一些实施例中，所述步骤B中，超声温度为30℃，超声提取时间为30min；所述有机溶剂为二氯甲烷，内标为2,4,5,6-四氯-间二甲苯，浓度为1.0mg/L,对于超声温度和时间的选择，从实施例结果可以很明显看出，该温度和时间是最优的。在其中一些实施例中，所述步骤B中，固体样品预处理为将所述样品剪成1mm×1mm大小，该样品尺寸能增加与萃取溶剂接触的表面积，有助于充分萃取。在其中一些实施例中，所述步骤B中准确称取预处理后的样品2.0g，置于40mL玻璃反应瓶中，所述有机溶剂为二氯甲烷，加入量为10mL，加入内标为1.0mg/L。选择2.0g样品，所用萃取试剂量适中，萃取出来的检测物体积浓度能达到灵敏度要求，1.0mg/L的内标响应与线性浓度响应比例适当，利于定量。在其中一些实施例中，所述步骤C中的气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温50℃，保持0min，然后以11℃/min的速率升至270℃保持0min；进样口温度250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：1.0ml/min。选择这些参数，是专利技术人根据经验和经过多次试验，从柱子使用寿命、检出物灵敏度、分析时间等方面综合考虑而得出的。质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：4.0min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。电子能量、离子源温度、色谱质谱接口温度的这些参数是本专利技术人经试验认为最优参数，尤其应用于安捷伦设备时；选择4.0min的溶剂延迟首先能把检测物质流出，其次能阻止4.0min前的含有较多杂质的物质进入质谱，保护仪器。在其中一些实施例中，所述步骤C中的色谱柱的规格参数30m*0.25mm*0.25mm选择这种柱子在能达到目的的前提下主要是从成本角度考虑，能有效降低成本。本专利技术检测方法以二氯甲烷作为提取溶剂，超声提取纺织品、皮革及玩具中的氯化苯和氯化甲苯，然后通过对色谱柱类型进行选择，并对提取条件进行了优化，通过这几个方面的相互密切配合，建立了本专利技术气质联用检测方法，经过进行线性、回收率、精密度等验证实验，证明了其精确实用的效果。本专利技术检测方法简便快捷、灵敏度高，在0.02～1mg/L范围内呈线性关系，相关系数为0.9995，方法检出限为0.05mg/L，加标回收率为89%～108%，相对标准偏差RSD(n=7)小于10%，与行业规定标准：相关系数0.99，方法检出限0.1mg/L，加标回收率和RSD与加标浓度有关，在检出限浓度的加标回收率行业标准80%-120%，RSD小于20%的要求相比，本专利技术的检测方法的准确度均能满足分析检测的要求，甚至在相关系数、检出限、加标回收率和RSD三个结果上超过标准值，证明本检测方法效果显著，能够很好的应用于纺织品、皮革及玩具中的氯化苯和氯化甲苯的检测。本专利技术的有益效果是：本专利技术一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法线性范围宽、回收率高、精密度好，检出限满足Oeko-Tex_Standard_100法规的限量值，本专利技术检测方法经济高效且易于在实验室间推广使用，能很好地应用于纺织品、皮革及玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测。附图说明附图1为实施例中氯化苯和氯化甲苯的色谱图，其中横坐标为保留时间，纵坐标为信号强度；附图2为实施例中氯化苯和氯化甲苯中代表性的物质五氯苯的标准工作曲线图；附图3为实施例4中不同超声温度、时间下提取的结果的回收率图。具体实施方式以下给出本专利技术的具体实施例，用来对本专利技术的构成进行进一步说明。下述实施例所有的仪器、试剂包括：1、仪器GCMS-7890B/5977B型气相色谱—质谱联用仪；KQ-500DE型超声波发生器；HP-5MS（30m*0.25mm*0.25mm）色谱柱；0.45μmPTFE过滤头。2、试剂标准品：1,2-二氯苯，1,3-二氯苯，1,4-二氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4-三氯苯，1,3,5-三氯苯，1,2,3,4-四氯苯，1,2,3,5-四氯苯，1,2,4,5-四氯苯，五氯苯，六氯苯，2-氯甲苯，3-氯甲苯，4-氯甲苯，2,3-二氯甲苯，2,4-二氯甲苯，2,5-二氯甲苯，2,6-二氯甲苯，3,4-二氯甲苯，2,3,6-三氯甲苯，2,4,5-三氯甲苯，四氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/nA.标准溶液配制:/n氯化苯和氯化甲苯标准物质和内标标准储备液的配制：称取一定量的标准物质和内标标准品，用HPLC级二氯甲烷分别定容于9-11mL 容量瓶中，配成800-1100mg/L 的储备液;/n标准工作溶液的配制：准确移取适量标准储备液，用HPLC级二氯甲烷，配成线性，0.02mg/L、0.1mg/L、1mg/L的标准工作液；/nB.样品前处理：/n准确称取预处理后的样品1—3g，置于40-60mL 玻璃反应瓶中，加入有机溶剂，在常温下超声提取30-60min，冷却至室温后，将提取液用0.45μm 的PTFE微孔滤膜过滤，取滤液为待测样品；/nC．对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测：/n气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温30-50℃，保持0-2min，然后以10-25℃ /min 的速率升至250-280℃,保持0-2min ；进样口温度250-300℃；进样方式：不分流进样；/n进样量：1-2μL ；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：1-2ml/min；/n质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；/n色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：3-5min；/n采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.标准溶液配制:
氯化苯和氯化甲苯标准物质和内标标准储备液的配制：称取一定量的标准物质和内标标准品，用HPLC级二氯甲烷分别定容于9-11mL容量瓶中，配成800-1100mg/L的储备液;
标准工作溶液的配制：准确移取适量标准储备液，用HPLC级二氯甲烷，配成线性，0.02mg/L、0.1mg/L、1mg/L的标准工作液；
B.样品前处理：
准确称取预处理后的样品1—3g，置于40-60mL玻璃反应瓶中，加入有机溶剂，在常温下超声提取30-60min，冷却至室温后，将提取液用0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤，取滤液为待测样品；
C．对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测：
气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温30-50℃，保持0-2min，然后以10-25℃/min的速率升至250-280℃,保持0-2min；进样口温度250-300℃；进样方式：不分流进样；
进样量：1-2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：1-2ml/min；
质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；
色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：3-5min；
采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。


2.根据权利要求1所述的一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征是：所述步骤B中，超声温度为30℃，超声提取时间为30min；所述有机溶剂为二氯甲烷，内标为2,4,5,6-四氯-间二甲苯，浓度为1.0mg/L。


3.根据权利要求1所述的一种纺织...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明星，陈靖宇，陈鸿莲，阙晓明，
申请(专利权)人：江苏创标检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32