一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法技术

本发明专利技术提供一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：用甲醇溶液提取供试品，过微孔滤膜，制得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：精密称取四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素对照品，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液；(3)检测：将上述供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱‑质谱串联仪中检测。本方法通过优化最佳色谱质谱条件，优化最佳提取净化条件，四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、红霉素、甲硝唑线性关系良好，方法灵敏度、准确度及精密度均较好，适用于植物饮料中四环素等六种成分的定性及定量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法
本专利技术属于检测分析领域，尤其涉及一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法。
技术介绍
现行法律法规规定，生产经营的食品中不得添加药品。现场制售的凉茶目前均作为普通食品管理，因此不得添加药品。在当今市场竞争以及吸引提供购买回头率的商业大环境下，现场制售凉茶经营中，化合物的非法添加行为屡禁不止。2019年广东省市场监督管理局布置开展专项植物饮料(凉茶)风险监测，分别从珠三角、粤东、粤西的样品中检出四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素等。上述六种化合物在我国均纳入处方药管理，但暂无这些成分在植物饮料(凉茶)中检测的国家标准。风险监测结果显示，上述六种成分在专项采集的凉茶样品中检出率为7.8％(8/103)。作为老旧非一线用药、精神管制药物、中枢抑制药物等，在普通食品凉茶中非法添加，潜在安全风险较大，在监管中有迫切需求，相关检测方法亟待补充。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法。本专利技术采用的技术方案为：一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：用甲醇溶液提取供试品，过微孔滤膜，制得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：精密称取四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素对照品，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液；(3)检测：将上述供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱-质谱串联仪中检测。优选的，上述检测步骤中，按照下述色谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：固定相：碳十八烷基硅烷基键合硅胶为填料的色谱柱；流动相：A相：甲酸溶液；B相：甲酸乙腈溶液；流速：0.25-0.40mL/min；洗脱方式：梯度洗脱。优选的，上述检测步骤中，按照下述色谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：进样量：2μL-10μL；固定相：填料粒径为2.6um，直径、长度分别为2.1mm和100mm的PhenomenexKinetexC18色谱柱；流动相：A相：体积分数为0.1％甲酸溶液；B相：体积分数为0.1％甲酸乙腈溶液；洗脱梯度为：0.0min-6.5min，流动相A的体积分数由95％变化至5％，流动相B的体积分数由5％变化至95％；6.5min-7.5min，流动相A的体积分数为5％，流动相B的体积分数为95％；7.6min-10.0min，流动相A的体积分数为95％，流动相B的体积分数为5％；流速：0.3mL/min；柱温：35℃-40℃。优选的，上述检测步骤中，按照下述质谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：离子化方式：电喷雾离子化；扫描方式：正离子；检测方式：多反应离子检测；电离电压：4.0kV-5.0kV；气帘气压力：241.3kPa-310.3kPa；碰撞气压力：48kPa-69kPa；离子化温度：400℃-500℃；辅助加热气压力：320kPa-380kPa。优选的，上述检测步骤中，按照下述质谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：离子化方式：电喷雾离子化；检出模式：正离子；检测方式：多反应离子检测；电离电压：4.5kV；气帘气压力：275.6kPa；碰撞气压力：62kPa；离子化温度：450℃辅助加热气压力：345kPa。优选的，上述对照品溶液的制备步骤中，将各对照品以甲醇溶解定容，制得质量浓度为0.5-2.0mg/mL的对照品溶液。优选的，上述对照品溶液的制备步骤中，将各对照品定容至同一容器中，制得混合对照品溶液。优选的，上述供试品溶液的制备步骤中，所述微孔滤膜是直径为0.22μm的有机滤膜。本专利技术的有益效果为：(1)本方法通过优化最佳色谱质谱条件，优化最佳提取净化条件，四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、红霉素、甲硝唑线性关系良好，方法灵敏度、准确度及精密度均较好，适用于植物饮料中四环素等6种成分的定性及定量检测。(2)按照本法的色谱和质谱条件，液体样品的方法检出限均为0.25mg/kg，方法定量限均为0.5mg/kg；固体样品的方法检出限均为2.5mg/kg，方法定量限均为5.0mg/kg，可满足非法添加检验的要求。附图说明图1为四环素的多反应检测扫描参考图谱图。图2为土霉素的多反应检测扫描参考图谱图。图3为可待因的多反应检测扫描参考图谱图。图4为枸橼酸喷托维林的多反应检测扫描参考图谱图。图5为甲硝唑的多反应检测扫描参考图谱图。图6为红霉素的多反应检测扫描参考图谱图。图7为空白样品的总离子流图。图8为阴性样品添加混合标准中间溶液的总离子流图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。以下给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。以下实施例中的仪器与试药如下：1.仪器：液质联用仪：ABSciexTripleQuad5500；色谱柱：PhenomenexKinetexC18，2.6um，2.1*100mm)；纯水仪：MILLIPOREMili-QAdvantageA10；天平：SartoriusBS323S，METTLERMS205DU；数控超声波清洗仪：KQ-500DE，昆山市超声仪器有限公司。2.试药：甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；甲酸：色谱纯；各对照品来源信息如表1所示：表1各对照品来源信息名称厂家批号含量四环素中国食品药品检定研究院130306-20141996.9％土霉素中国药品生物制品检定所130487-20070388.8％枸橼酸喷托维林中国食品药品检定研究院100432-20180399.8％可待因AChemTekIncS03278599.8％红霉素中国食品药品检定研究院130307-20141792.8％甲硝唑中国食品药品检定研究院100191-201808100％3.仪器条件3.1液相色谱条件：进样量：2μL；流动相：A相：0.1％甲酸溶液(体积分数)；B相：0.1％甲酸乙腈溶液(体积分数)；流速：0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，包括如下步骤：/n(1)供试品溶液的制备：用甲醇溶液提取供试品，过微孔滤膜，制得供试品溶液；/n(2)对照品溶液的制备：精密称取四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素对照品，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液；/n(3)检测：将上述供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱-质谱串联仪中检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备：用甲醇溶液提取供试品，过微孔滤膜，制得供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：精密称取四环素、土霉素、可待因、枸橼酸喷托维林、甲硝唑、红霉素对照品，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液；
(3)检测：将上述供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱-质谱串联仪中检测。


2.根据权利要求1所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述检测步骤中，按照下述色谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：
固定相：碳十八烷基硅烷基键合硅胶为填料的色谱柱；
流动相：A相：甲酸溶液；B相：甲酸乙腈溶液；
流速：0.25-0.40mL/min；
洗脱方式：梯度洗脱。


3.根据权利要求2所述的同时检测植物饮料中六种非法添加化合物的方法，其特征在于：所述检测步骤中，按照下述色谱条件进行液相色谱-质谱串联仪检测：
进样量：2μL-10μL；
固定相：填料粒径为2.6um，直径、长度分别为2.1mm和100mm的PhenomenexKinetexC18色谱柱；
流动相：A相：体积分数为0.1％甲酸溶液；B相：体积分数为0.1％甲酸乙腈溶液；
洗脱梯度为：0.0min-6.5min，流动相A的体积分数由95％变化至5％，流动相B的体积分数由5％变化至95％；6.5min-7.5min，流动相A的体积分数为5％，流动相B的体积分数为95％；7.6min-10.0min，流动相A的体积分数为95％，流动相B的体积分数为5％；
流速：0.3mL/min；
柱温：35℃-40℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：胡佳哲，赖宇红，曹雅静，何嘉雯，陈俏，谭杰，
申请(专利权)人：广东省药品检验所广东省药品质量研究所，广东省口岸药品检验所，
类型：发明
国别省市：广东;44