一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及了一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：向搅拌釜中加入去离子水、铝锆偶联剂、氟硅偶联剂、纳米氧化锌，搅拌，并升温至62℃，保温30分钟，制成改性纳米氧化锌；向反应釜中加入季铵盐单体、去离子水，以碳酸钠调节体系pH值为7～8，搅拌升温至65～68℃；2小时内滴加二烯丙基胺和引发剂水溶液，再保温反应2小时，加入0.2份硝酸银与20份去离子水的溶液，搅拌均匀后，迅速加入0.2份硼氢化钠与20份去离子水的溶液，进行还原反应。本发明专利技术采用季铵盐单体在改性后的纳米氧化锌离子表面接枝的方法，实现了抗菌剂的安全、持久、高效性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，尤其是一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，属于纺织品助剂领域
技术介绍
对于能够杀灭或抑制微生物的材料，人们通常都叫做抗菌材料或抗菌剂，纺织品用抗菌剂按其成分可大致分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂三大类。天然抗菌剂主要为天然动植物的提取物，受资源的限制，应用推广有一定困难。有机抗菌剂已有30多年的应用历史，但有机抗菌剂存在安全性差，会产生微生物耐药性，化学稳定性差，耐热性差等缺点，限制了其在生产制品中的应用。与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂在安全性、持久性、耐热性等方面都存在明显优势，已成为新型抗菌剂研究的主流。目前对无机抗菌材料的应用研究主要涉及金属元素抗菌剂、光催化材料抗菌剂和纳米材料抗菌剂，应用于纺织、塑料、涂料及陶瓷等方面。无机抗菌剂按其作用于微生物的机理可分为两类：一类是以银为代表的具有抗菌作用的金属化合物(银、铜、锌等的盐类)与无机载体(如沸石、膨润土、活性炭等)结合制备而成，称之为银系抗菌剂；另一类是以钛为代表的具有光催化作用的物质作抗菌主体，如纳米二氧化钛、氧化锌是广泛应用的光催化剂，称之为氧化锌光触媒系抗菌剂。纳米氧化锌通过光催化反应使有机物分解而具有抗菌效果。纳米氧化锌在水和空气的体系中，在阳光尤其是在紫外线的照射下，能够自行分解出自由移动的带负电的电子(e-)和带正电的空穴(h+)，发生一系列化学反应，形成空穴-电子对。吸附溶解在氧化锌表面的氧俘获电子形成O2-，而空穴则将吸附在氧化锌表面的OH-和H2O氧化成HO·。生成的超氧根离子和羟基自由基有很强的化学活性，特别是超氧根离子能与多数有机物反应(氧化)，同时能与细菌内的有机物反应，生成CO2和H2O，从而在短时间内就能杀死细菌，消除恶臭和油污。值得注意的是，银作为重金属价格昂贵，加工易变色，而且过多的接触会对人体有一定的损伤；氧化锌光触媒的消毒杀菌作用只能在有光线照射的条件下才能产生，其效果也因光照强度及光源种类而不同。
技术实现思路
针对现有抗菌剂的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，将季铵盐接枝到纳米氧化锌上，使季铵盐限制在基体中，使氧化锌光触媒在光线暗处亦有抗菌性，既克服了季铵盐作为有机抗菌剂存在的缺陷，又提高抗菌剂的抗菌长效性和有效性。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一向搅拌釜中加入63份去离子水、2份铝锆偶联剂、2份十三氟辛基三甲氧基硅烷、15份纳米氧化锌，搅拌，并升温至62℃，保温30分钟，通过无水乙醇反复高速离心分离5次，去除多余的偶联剂；滤饼经干燥、研磨、过筛，制成改性纳米氧化锌粉末；0.6份过硫酸钠与20份去离子水溶解形成引发剂水溶液，待用；步骤二向反应釜中加入26份季铵盐抗菌单体二甲基二烯丙基氯化铵、8份步骤一制成的改性纳米氧化锌粉末、113份去离子水，以碳酸钠调节体系pH值为7～8，搅拌升温至65～68℃；步骤三2小时内向反应釜中滴加8份二烯丙基胺、6份3-乙烯基苯胺和引发剂水溶液，滴加完后，再保温反应2小时；步骤四将反应釜温度降至45～50℃，加入0.2份硝酸银与20份去离子水的溶液，搅拌均匀后，迅速加入0.2份硼氢化钠与20份去离子水的溶液，进行还原反应；过200目筛，即得纺织品面料用抗菌整理剂。所述的纳米氧化锌的平均粒径为30-50nm。但是由于纳米氧化锌粒径小，比表面积大，表面原子严重配位不足，表面能高，处于非热力学稳定态，极易发生团聚，较低的分散性甚至会使涂膜的性能比原来下降或更差。故在将无机纳米氧化锌粒子与季铵盐抗菌单体混合前，需要对其表面进行改性。偶联剂是一种常见的改性无机纳米粒子的试剂。偶联剂是具有两性结构的物质。其分子中的一部分基团可与粉体表面的各种官能团反应，形成强有力的化学键合，另一部分基团可与有机基体发生某些化学反应或物理缠扰，从而将两种差异很大的材料牢固的结合起来，使无机填料和有机基体之间产生具有特殊功能的“分子桥”。铝锆偶联剂分子结构中含有两个无机部分(锆和铝)和一个有机功能配位体，因此它具有其它偶联剂所没有的性能：加工温度低，室温和常温下即可与填料相互作用；偶联反应快，分散性好，可使改性后的无机填料与聚合物易于混合，能增大无机填料在聚合物中的填充量；价格低廉，约为硅烷偶联剂的一半。此外，铝锆偶联剂分子结构中的有机功能配位体部分含有双键结构，可以和有机单体进行聚合，从而可方便地对纳米材料进行接枝，增强纳米材料的功能性和分散性。纳米氧化锌极性强，表面呈亲水性，极性较弱的有机单体很难在纳米氧化锌表面上接枝。若先用易与纳米氧化锌表面羟基作用的带双键的铝锆偶联剂及氟硅偶联剂进行表面改性，减弱其表面极性，然后缓慢加入季铵盐抗菌单体和引发剂，在纳米氧化锌表面接枝包覆一定量的季铵盐聚合物，以实现纳米氧化锌与有机抗菌剂复合的目的。本专利技术采用季铵盐抗菌单体在改性后的纳米氧化锌离子表面接枝的方法，以二烯丙基胺为交联剂，使季铵盐限制在基体中，并在分子链上生成纳米银，将无机和有机抗菌剂进行复合，克服了纳米氧化锌光触媒在光线暗处没有抗菌性和季铵盐抗菌剂安全性差、会产生微生物耐药性、化学稳定性差、耐热性差等缺点，实现了抗菌剂的安全、持久、高效性。具体实施方法：下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本专利技术范围内或是做与本专利技术相似的改变均包含于本专利技术之内。除非特别说明，以下单位均为重量份。实施例1一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一向搅拌釜中加入63份去离子水、2份铝锆偶联剂、2份十三氟辛基三甲氧基硅烷、15份纳米氧化锌，搅拌，并升温至62℃，保温30分钟，通过无水乙醇反复高速离心分离5次，去除多余的偶联剂；滤饼经干燥、研磨、过筛，制成改性纳米氧化锌粉末；0.6份过硫酸钠与20份去离子水溶解形成引发剂水溶液，待用；步骤二向反应釜中加入26份季铵盐抗菌单体、8份步骤一制成的改性纳米氧化锌粉末、113份去离子水，以碳酸钠调节体系pH值为7～8，搅拌升温至65～68℃；季铵盐抗菌单体为二甲基二烯丙基氯化铵；步骤三2小时内向反应釜中滴加8份二烯丙基胺、6份3-乙烯基苯胺和引发剂水溶液，滴加完后，再保温反应2小时；步骤四将反应釜温度降至45～50℃，加入0.2份硝酸银与20份去离子水的溶液，搅拌均匀后，迅速加入0.2份硼氢化钠与20份去离子水的溶液，进行还原反应；过200目筛，即得纺织品面料用抗菌整理剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：步骤一向搅拌釜中加入63份去离子水、2份铝锆偶联剂、2份十三氟辛基三甲氧基硅烷、15份纳米氧化锌，搅拌，并升温至62℃，保温30分钟，通过无水乙醇反复高速离心分离5次，去除多余的偶联剂；滤饼经干燥、研磨、过筛，制成改性纳米氧化锌粉末；0.6份过硫酸钠与20份去离子水溶解形成引发剂水溶液，待用；步骤二向反应釜中加入26份季铵盐抗菌单体二甲基二烯丙基氯化铵、8份步骤一制成的改性纳米氧化锌粉末、113份去离子水，以碳酸钠调节体系pH值为7～8，搅拌升温至65～68℃；步骤三2小时内向反应釜中滴加8份二烯丙基胺、6份3‑乙烯基苯胺和引发剂水溶液，滴加完后，再保温反应2小时；步骤四将反应釜温度降至45～50℃，加入0.2份硝酸银与20份去离子水的溶液，搅拌均匀后，迅速加入0.2份硼氢化钠与20份去离子水的溶液，进行还原反应；过200目筛，即得纺织品面料用抗菌整理剂。

【技术特征摘要】
1.一种纺织品面料用抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：步骤一向搅拌釜中加入63份去离子水、2份铝锆偶联剂、2份十三氟辛基三甲氧基硅烷、15份纳米氧化锌，搅拌，并升温至62℃，保温30分钟，通过无水乙醇反复高速离心分离5次，去除多余的偶联剂；滤饼经干燥、研磨、过筛，制成改性纳米氧化锌粉末；0.6份过硫酸钠与20份去离子水溶解形成引发剂水溶液，待用；步骤二向反应釜中加入26份季铵盐抗菌单体二甲基二烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦瑶，
申请(专利权)人：秦瑶，
类型：发明
国别省市：浙江;33