一种塑料中苯类增塑剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及苯类增塑剂检测的技术领域，具体提供了一种塑料中苯类增塑剂的检测方法，至少包括如下步骤：(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒样品，取0.5‑1.5g颗粒样品放置于30‑60mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；(3)取样检测：取定容样品，利用LC‑MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。

A test method of benzene plasticizer in plastics

【技术实现步骤摘要】
一种塑料中苯类增塑剂的检测方法
本专利技术涉及苯类增塑剂检测的
，具体的更涉及一种塑料中苯类增塑剂的检测方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯类化合物是塑料中常用的增塑剂，为了使塑料性能增加，邻苯二甲酸均为酯类被广泛使用，但它是一类环境激素，直接危害到人体健康。对于邻苯二甲酸酯类的增塑剂经常作为通用增塑剂使用，邻苯二甲酸酯类增塑剂被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中。但是根据最新的调查显示，邻苯二甲酸酯类物质可干扰机体内分泌系统，具有类雌激素作用和抗雄性激素作用。世界各国对邻苯二甲酸酯越来越关注。邻苯二甲酸酯超标也是近年来国外对我国出口产品通报召回的主要原因。PVC作为医用材料已有多年历史，其具有抗化学腐蚀性，对氧化剂、还原剂以及强酸都有很强的抵抗力，而且耐磨，易于生产、使用安全、成本低廉。PVC作为医用材料，不仅需要符合材料学要求，还需满足生物学要求。邻苯二甲酸酯类化合物与PVC等塑料有良好的相容性，但是该类化合物已经被证明对人的生殖系统有损害。但是对于现有技术中，对于邻苯二甲酸酯类的检测方法主要有气相色谱(GC)、液相色谱(LC)等色谱法，以及气相色谱-质谱连用(GC-MS)、液相色谱-质谱连用(LC-MS)等色谱质谱联用法进行检测。单一的色谱方法不能做到准确定性定量，还需要质谱方法进行目标对象的精准定性分析。而色谱质谱联用法虽然可以定量，但分析时间长、过程较为复杂。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种塑料中苯类增塑剂的检测方法，至少包括如下步骤：(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒样品，取0.5-1.5g颗粒样品放置于30-60mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；(3)取样检测：取定容样品，利用LC-MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述的塑料中苯类增塑剂的检测方法，至少包括如下步骤：(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒样品，取1.2g颗粒样品放置于50mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；(3)取样检测：取定容样品，并用有机滤膜进行过滤，利用LC-MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述第一有机溶剂选自正己烷、环己酮中的一种或多种的组合。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述正己烷、环己酮的体积比为1：(0.1-1)。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述第二有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、甲醇中的一种或多种的组合。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述塑料样品为聚氯乙烯塑料。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述苯类增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述LC-MS的色谱系统为Agilent1200液相色谱仪。作为一种优选的技术方案，本专利技术中所述LC-MS的色谱柱长度为100mm，内径2.1mm，填料粒径为3.5；采用梯度洗脱，停止时间为9min；后运行时间为8min；流速为0.25mL/min；进样体积为20μL；柱温设定为40℃；离子源为电喷雾离子源；采用负离子模式；雾化气使用氮气，压力为38psi；干燥气使用氮气，流速设定为9L/min；干燥气温度设定为400℃；毛细管电压为4000V；质谱扫描方式为多反应离子监测；保留时间为7.141min。与现有技术相比，本专利技术具有如下的优异效果：本专利技术提供了一种用于塑料中苯类增塑剂的检测方法，主要是关于氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量进行的检测，操作步骤简单、快捷，能够快速的检测出塑料制品中该类增塑剂含量是否达到安全标准。专利技术人发现，对氯乙烯塑料进行两个梯度的特殊有机溶剂的溶解，尤其是，体积比为1：0.8正己烷、环己酮为第一有机溶剂，体积比为1：1：0.3正己烷、二氯甲烷、甲醇作为第二有机溶剂时，邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测精度结果最为准确，可以使得检出限达到ppb级。参考以下具体实施方式的详情，更容易理解本专利技术中上述的技术特征、问题和优点。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本
技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本专利技术所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。本专利技术中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。本专利技术提供了一种塑料中苯类增塑剂的检测方法，至少包括如下步骤：(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒样品，取0.5-1.5g颗粒样品放置于30-60mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；(3)取样检测：取定容样品，利用LC-MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。在一些优选的实施方式中，所述的塑料中苯类增塑剂的检测方法，至少包括如下步骤：(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒，取1.2g颗粒样品放置于50mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；(3)取样检测：取定容样品，并用有机滤膜进行过滤，利用LC-MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。在一些实施方式中，所述第一有机溶剂选自正己烷、环己酮中的一种或多种的组合。在一些优选的实施方式中，所述第一有机溶剂为正己烷、环己酮的组合。在一些实施方式中，所述正己烷、环己酮的体积比为1：(0.1-1)。在一些优选的实施方式中，所述正己烷、环己酮的体积比为1：0.8。在一些实施方式中，所述第二有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、甲醇中的一种或多种的组合。在一些实施方式中，所述第二有机溶剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种塑料中苯类增塑剂的检测方法，其特征在于，至少包括如下步骤：/n(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒样品，取0.5-1.5g颗粒样品放置于30-60mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；/n(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；/n(3)取样检测：取定容样品，利用LC-MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种塑料中苯类增塑剂的检测方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒样品，取0.5-1.5g颗粒样品放置于30-60mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；
(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；
(3)取样检测：取定容样品，利用LC-MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。


2.如权利要求1中所述的塑料中苯类增塑剂的检测方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
(1)溶解：将塑料样品进行定量称重，粉碎成颗粒样品，取1.2g颗粒样品放置于50mL第一有机溶剂中，进行超声密闭溶解，过滤得到提取液；
(2)复溶：真空抽取除去提取液，加入第二有机溶剂，进行再次复溶，并定容至500mL，进行取样检测；
(3)取样检测：取定容样品，并用有机滤膜进行过滤，利用LC-MS进行分析，即得塑料样品中的苯类增塑剂的含量。


3.如权利要求1或2中所述的塑料中苯类增塑剂的检测方法，其特征在于，所述第一有机溶剂选自正己烷、环己酮中的一种或多种的组合。


4.如权利要求3中所述的塑料中苯类增塑剂的检测方法，其特征在于，所述正己烷、环己酮的体积比为1：(0.1-1)。


5.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚春辉，
申请(专利权)人：上海塑玺检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31