【技术实现步骤摘要】
一种莫匹罗星软膏杂质定性定位、测试方法及应用
本专利技术属于药物杂质检验领域，具体涉及一种莫匹罗星软膏杂质定性定位、测试方法及应用。
技术介绍
莫匹罗星，又名假单胞菌酸A，是于1971年从荧光假单胞杆菌中分离得到的一种细菌代谢产物，主要用于预防和治疗革兰阳性致病菌，尤其是金黄色葡萄球菌，为类白色固体，由荧光假单孢菌浸没发酵后产生。由荧光假单孢菌产生的代谢产物包括有假单孢菌酸A、B、C、D、E、F。假单孢酸A，代表其活性的主要部分，占90～95％，其他代谢产物无生物活性。包括甲氧西林耐药型金黄色葡萄球菌以及链球菌造成的皮肤细菌感染，药剂主要为软膏，是皮肤科局部抗菌治疗的首选药物。《中国药典》2010年版尚未收载莫匹罗星软膏，但《国家药品标准》新药转正标准第23册、美国药典35版(USP35)、英国药典2012年版(BP2012)及日本药局16版(JP16)中均收载了莫匹罗星软膏(JP16收载为莫匹罗星钙软膏)。BP2009版莫匹罗星软膏中也将这些无生物活性的代谢产物作为杂质控制，控制了3个已知杂质，总杂质不得过20％。...
【技术保护点】
1.一种莫匹罗星软膏杂质定性定位方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1:将莫匹罗星软膏样品制备成定位测试样品；/n步骤S2:对所述测试样品进行液-质联动进行检测；/n步骤S3:对检测结果进行分析，确定各杂质结构及各杂质相对保留时间，得到杂质标准质谱图与杂质标准色谱图；/n其中，所述步骤S2中，色谱检测条件为：采用C8色谱柱，柱温为33℃～37℃，检测波长为240nm，流速：1ml/min，进样体积：19μl～21μl，采用流动相A及流动相B进行梯度洗脱；所述流动相A由质量百分比为75％的0.1mol/L醋酸铵及质量百分比为25％四氢呋喃的组成，所述流动相B由质量百分比...
【技术特征摘要】
1.一种莫匹罗星软膏杂质定性定位方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1:将莫匹罗星软膏样品制备成定位测试样品；
步骤S2:对所述测试样品进行液-质联动进行检测；
步骤S3:对检测结果进行分析，确定各杂质结构及各杂质相对保留时间，得到杂质标准质谱图与杂质标准色谱图；
其中，所述步骤S2中，色谱检测条件为：采用C8色谱柱，柱温为33℃～37℃，检测波长为240nm，流速：1ml/min，进样体积：19μl～21μl，采用流动相A及流动相B进行梯度洗脱；所述流动相A由质量百分比为75％的0.1mol/L醋酸铵及质量百分比为25％四氢呋喃的组成，所述流动相B由质量百分比为70％的0.1mol/L醋酸铵及质量百分比为30％的四氢呋喃组成；
所述步骤S2中，质谱检测条件为：一级质谱：采用ESI源，Scan模式采集数据，扫描离子采用负模式，Frag电压为135V，质量数扫描范围为：300-700；
二级质谱：母离子选择500.3，Frag电压为135V，碰撞电压20mV，Production扫描范围为：100－500。
2.根据权利要求1所述一种莫匹罗星软膏杂质定性定位方法，其特征在于，所述步骤S1中，将所述莫匹罗星软膏样品静置后，称取莫皮软膏样品后依次加入四氢呋喃及醋酸钠后进行微孔过滤，将滤液收集得到所述定位测试样品。
3.根据权利要求1所述一种莫匹罗星软膏杂质定性定位方法，其特征在于，所述步骤S2中，色谱检测条件为：采用ZorbaxEclipseXDB-C8色谱柱，柱温为35℃，检测波长为240nm，流速：1ml/min，进样体积：20μl。
4.根据权利要求1所述一种莫匹罗星软膏杂质定性定位方法，其特征在于，所述步骤S2中，梯度洗涤的条件参数为：
时间(min)
流动相A(％)
流动相B(％)
洗脱
0
100
0
平衡
0-6
100
0
单液等度
6-35
100→0
0→100
线性梯度
35-55
0
100
单液等度
55-55.01
0→100
100→0
台阶梯度
55.01-65
100
0
单液等度
5.一种莫匹罗星软膏杂质测试方法，其特征在于，所述莫匹罗星软膏杂质测试方法包括以下步骤：
步骤A1:将莫匹罗星软膏样品...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗光明，刘长国，张甫，
申请(专利权)人：湖北人福成田药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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