用高效液相色谱仪测定硫化橡胶中防老剂6PPD的含量制造技术

本发明专利技术提供了一种硫化橡胶中防老剂6PPD含量液相色谱分析方法，该方法包括流动相为甲醇/水溶液比例为90/10；室温20℃~30℃；液相色谱采用紫外检测器，检测波长290nm；色谱柱为C18柱；流速1min/L；洗脱方式为等度洗脱；用甲醇溶液配置5,10,20,30,40μg/ml五种浓度的防老剂6PPD甲醇溶液；得到5中不同浓度防老剂6PPD甲醇溶液的出峰时间和峰面积；绘制峰面积为Y，浓度为X的标准曲线图；称取硫化橡胶样品剪碎置于索氏抽提器中用丙酮溶液抽提8小时至抽提完全；丙酮抽提液用氮气吹干，剩余物用甲醇定容至100ml；以与防老剂6PPD甲醇溶液同等条件用液相色谱仪进行测量；对比防老剂6PPD甲醇溶液出峰时间得到硫化橡胶样品中防老剂6PPD峰面积；将硫化橡胶样品中防老剂6PPD峰面积代入回归方程得到硫化橡胶中防老剂6PPD含量；该方法回归方程相关系数r=0.9995准确度高，操作简单，峰型好。

Determination of antioxidant 6ppd in vulcanized rubber by HPLC

【技术实现步骤摘要】
用高效液相色谱仪测定硫化橡胶中防老剂6PPD的含量
本专利技术属于硫化橡胶
，涉及用高效液相色谱仪测定硫化橡胶中防老剂6PPD的含量的方法其特征如下。
技术介绍
防老剂6PPD，也称防老剂4020，属于对苯二胺类橡胶防老剂。本品纯品为白色粉末，暴露在空气中氧化成褐色固体。除具有良好的抗氧效能外，还有抗臭氧、抗曲挠龟裂和抑制铜、锰等有害金属的作用。其性能与防老剂4010NA相近，但其毒性及对皮肤刺激性比4010NA要小，在水中的溶解特性也比4010NA为佳。对臭氧龟裂和屈挠疲劳老化的防护效能优良，对热、氧和铜、锰等有害金属也有较好的防护作用。用于轮胎、胶带及一般工业橡胶制品。硫化橡胶中的防老剂通常采取薄层色谱法，气象色谱-质谱法。本专利技术结果准确性高重复性好，为对硫化橡胶中防老剂6PPD检测提供一种简单，便捷，快速的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用高效液相色谱仪测定硫化橡胶中防老剂6PPD的含量的方法，方法如下：1流动相为甲醇/水溶液比例为90/10；室温20℃~30℃；液相色谱采用紫外检测器，检测波长290nm；色谱柱为C18柱；流速1min/L；2用甲醇溶液配置5,10,20,30,40μg/ml五种浓度的防老剂6PPD甲醇溶液；放入超声清洗器中溶解；用进样器注入20μl溶液；3用得到5种不同浓度防老剂6PPD甲醇溶液的出峰时间和峰面积；绘制5μg/ml-40μg/ml峰面积浓度为XY轴标准曲线；4硫化橡胶样品剪碎置于索氏抽提器中用丙酮溶液抽提8小时至抽提完全；丙酮抽提液用氮气吹干，剩余物用甲醇定容至100ml；放入超声清洗器溶解；经过过滤后通过以与防老剂6PPD甲醇溶液同等条件用液相色谱仪进行测量；5对比防老剂6PPD甲醇溶液出峰时间得到硫化橡胶样品中防老剂6PPD峰面积；将硫化橡胶样品中防老剂6PPD峰面积代入标准曲线得到硫化橡胶中防老剂6PPD含量；本方法的优点在于可以很好的分离硫化橡胶中防老剂6PPD和其他添加剂，准确性好，操作简单便捷。附图说明图1是防老剂6PPD标准样品液相色谱图；图2是峰面积为Y轴浓度为X轴绘制的标准曲线图；图3是硫化橡胶液相色谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实例1：流动相为甲醇/水溶液比例为90/10；室温20℃液相色谱采用紫外检测器，检测波长290nm；色谱柱为C18柱；流速1min/L；配置5,10,20,30,40μg/ml五种浓度的防老剂6PPD甲醇溶液；放入超声清洗器中溶解；用进样器注入20μl溶液；用得到5种不同浓度防老剂6PPD甲醇溶液的出峰时间和峰面积；绘制5μg/ml-40μg/ml峰面积浓度为XY轴标准曲线；得到结果回归方程：y=500975x+1000000；r=0.9995；精确称量4.0917g硫化橡胶样品剪碎置于索氏抽提器中用丙酮溶液抽提8小时至抽提完全；丙酮抽提液用氮气吹干，剩余物用甲醇定容至100ml；放入超声清洗器溶解；通过0.45μ滤膜过滤，用进样器注入20μl溶液，重复计算两次记录峰面积；代入回归方程，通过计算得出两次硫化橡胶样品中防老剂百分含量为0.75%和0.77%。实例2流动相为甲醇/水溶液比例为90/10；室温20℃液相色谱采用紫外检测器，检测波长290nm；色谱柱为C18柱；流速1min/L；配置5,10,20,30,40μg/ml五种浓度的防老剂6PPD甲醇溶液；放入超声清洗器中溶解；用进样器注入20μl溶液；用得到5种不同浓度防老剂6PPD甲醇溶液的出峰时间和峰面积；绘制5μg/ml-40μg/ml峰面积浓度为XY轴标准曲线；得到结果回归方程：y=500975x+1000000；r=0.9995；测量已知浓度5μg/ml，10μg/ml，30μg/ml溶液取得峰面积，代入回归方程得到浓度5.01μg/ml，10.47μg/ml，28.94μg/ml；回收率分别为102%，104.7%，96.5%，相对标准偏差1.02%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用高效液相色谱仪测定硫化橡胶中防老剂6PPD的含量的方法其特征如下：/n（1），高效液相色谱条件如下：流动相为甲醇/水溶液比例为90/10；柱温20℃~30℃；液相色谱采用紫外检测器，检测波长290nm；色谱柱为C18柱；流速1min/L；洗脱方式为等度洗脱；/n（2）标准曲线的制备：取标准样品防老剂6PPD溶于色谱纯级甲醇中配制5μg/ml,10μg/ml,20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml浓度防老剂6PPD甲醇溶液，根据上述条件用高效液相色谱仪测得实际峰面积绘制标准曲线图。/n

【技术特征摘要】
1.用高效液相色谱仪测定硫化橡胶中防老剂6PPD的含量的方法其特征如下：
（1），高效液相色谱条件如下：流动相为甲醇/水溶液比例为90/10；柱温20℃~30℃；液相色谱采用紫外检测器，检测波长290nm；色谱柱为C18柱；流速1min/L；洗脱方式为等度洗脱；
（2）标准曲线的制备：取标准样品防老剂6PPD溶于色谱纯级甲醇中配制5μg/ml,10μg/ml,20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml浓度防老剂6PPD甲醇溶液，根据上述条件用高效液相色谱仪测得实际峰面积绘制标准曲线图。


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【专利技术属性】
技术研发人员：牛聃葳，苍飞飞，
申请(专利权)人：北京橡胶工业研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11