测定DTBP含量的方法技术

本发明专利技术涉及DTBP分析领域，具体涉及一种测定DTBP含量的方法。该方法包括：配置标准溶液和样品溶液，通过气相色谱分析标准溶液，得到标准溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积，并计算得到DTBP的校正因子；在与标准溶液相同的分析条件下，通过气相色谱分析样品溶液，得到样品溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积，并根据所述校正因子以及样品溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积计算得到样品溶液中DTBP的含量；其中，所述内标物为正辛烷；所述待测样品中不含正辛烷。使用本发明专利技术所述的方法能够快速、准确地检测DTBP的含量，检测结果具有较高的准确度和精确度。

Determination of DTBP content

【技术实现步骤摘要】
测定DTBP含量的方法
本专利技术涉及DTBP分析领域，具体涉及一种测定DTBP含量的方法。
技术介绍
二叔丁基过氧化物(DTBP)与一般的有机过氧化物不同，由于分子中的(CH3)3C—有较强的斥电子效应，其化学性质特别稳定。DTBP在较高的温度下发生均裂，可用作合成高压聚乙烯和聚苯乙烯等高分子材料的高温引发剂。因而，为了确保聚合反应的正常进行，需要控制DTBP原料中DTBP的含量。目前多采用碘量法对DTBP进行定量，但是在采用碘量法分析DTBP样品时，得到的是样品中所有能够氧化碘化物的物质的总量，无法准确测定其中DTBP的含量。而且，碘量法还存在耗时长和试剂消耗量大的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的无法准确分析样品中DTBP含量、耗时长和试剂消耗量大的问题，提供一种测定DTBP含量的方法，该方法能够快速、准确分析DTBP的含量，且试剂消耗量小。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种测定DTBP含量的方法，该方法包括以下步骤：(1)将DTBP标样和内标物溶于溶剂中，配本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定DTBP含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n(1)将DTBP标样和内标物溶于溶剂中，配制标准溶液；/n(2)通过气相色谱分析标准溶液，得到标准溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积，并根据标准溶液中DTBP的峰面积和质量以及正辛烷的峰面积和质量计算得到DTBP的校正因子；/n(3)将含DTBP的待测样品和内标物溶于所述溶剂中，配制样品溶液；/n(4)在与标准溶液相同的分析条件下，通过气相色谱分析样品溶液，得到样品溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积，并根据所述校正因子以及样品溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积计算得到样品溶液中DTBP的含量；/n其中，所述内标物为...

【技术特征摘要】
1.一种测定DTBP含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将DTBP标样和内标物溶于溶剂中，配制标准溶液；
(2)通过气相色谱分析标准溶液，得到标准溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积，并根据标准溶液中DTBP的峰面积和质量以及正辛烷的峰面积和质量计算得到DTBP的校正因子；
(3)将含DTBP的待测样品和内标物溶于所述溶剂中，配制样品溶液；
(4)在与标准溶液相同的分析条件下，通过气相色谱分析样品溶液，得到样品溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积，并根据所述校正因子以及样品溶液中DTBP的峰面积和正辛烷的峰面积计算得到样品溶液中DTBP的含量；
其中，所述内标物为正辛烷；
所述待测样品中不含正辛烷。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括通过气相色谱单独分析所述DTBP标样和所述内标物，得到DTBP和内标物的特征峰位置。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述DTBP标样中DTBP含量≥99％。


4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述溶剂为正戊烷、正己烷和正庚烷中的一种，优选为正戊烷。


5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述标准溶液中，DTBP与内标物的质量比为2-3：1；
优选地，所述标准溶液中DTBP的含量为1-10质量％。


6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述样品溶液中，DTBP与内标物的质量比为2-3：1；
优选地，所述样品溶液中DTBP的...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛喜慧，姜兴剑，黄起中，杨红杰，刘强，高星，贾国仙，刘翔麟，冯小峰，
申请(专利权)人：中国神华煤制油化工有限公司，神华榆林能源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11