一种雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法。所述的检测方法包括使用高效液相色谱法检测雷西纳德样品中与主峰极性接近的杂质，特别是杂质2‑((5‑氯‑4‑(4‑环丙基‑1‑萘)‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基)硫代)乙酸能和主峰进行有效分离的方法。在实际检测过程中，本方法的检测限达0.019μg/ml，以及能有效分离极性接近杂质，实用性强，检测过程简单、快捷。

A detection method for effective separation of rescenad and main impurities

【技术实现步骤摘要】
一种雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法
本专利技术涉及一种雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法，属于医药生物

技术介绍
雷西纳德(Lesinurad)，化学名为2-((5-溴-4-(4-环丙基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基)硫代)乙酸。雷西纳德是一种新型治疗痛风的药物，其通过抑制尿酸盐转运蛋白1，促进尿酸排泄而降低尿酸水平。临床研究显示，雷西纳德耐受性较好，且可剂量相关性地降低血浆中的尿酸水平，将其与黄嘌呤氧化酶抑制剂(别嘌呤醇和非布索坦)联用，可提高对上述药物应答不佳的痛风患者的应答率，可有效加速痛风患者的尿酸消除，且具有较高安全性，市场前景良好。雷西纳德的化学结构式为：雷西纳德的绝对生物利用度是约100％。口服给药后雷西纳德被迅速地吸收。给予单剂量ZURAMPIC片或在食物中或空腹状态后，在1至4小时内达到峰浓度(Cmax)。用单剂量ZURAMPIC从5至1200mg时，雷西纳德的Cmax和AUC暴露正比例地增加。雷西纳德的合成主要是通过2-((5-溴-4-(4-环丙基-1-萘)-4H本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱法，所述检测方法包括以下步骤：/nS1、配制流动相：/n流动相A：磷酸盐缓冲液；/n流动相B：甲醇；/nS2、制备供试品溶液：称取雷西纳德样品，加乙腈配制成供试品溶液，待用；/nS3、制备混合对照品溶液：称取杂质Ⅰ对照品，加入雷西纳德样品，加乙腈配制成混合对照品溶液，待用；所述杂质I为2-((5-氯-4-(4-环丙基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基)硫代)乙酸；/nS4、取供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，色谱条件包括：/n色谱柱：C18柱，长150mm，内径4.6mm，填充料粒径5μm；...

【技术特征摘要】
1.一种雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱法，所述检测方法包括以下步骤：
S1、配制流动相：
流动相A：磷酸盐缓冲液；
流动相B：甲醇；
S2、制备供试品溶液：称取雷西纳德样品，加乙腈配制成供试品溶液，待用；
S3、制备混合对照品溶液：称取杂质Ⅰ对照品，加入雷西纳德样品，加乙腈配制成混合对照品溶液，待用；所述杂质I为2-((5-氯-4-(4-环丙基-1-萘)-4H-1,2,4-三唑-3-基)硫代)乙酸；
S4、取供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，色谱条件包括：
色谱柱：C18柱，长150mm，内径4.6mm，填充料粒径5μm；
检测器：UV检测器；
检测波长：226nm；
柱温：25～40℃；
流速：0.6～1.2ml/min；
使用流动相A和流动相B进行线性梯度洗脱。


2.根据权利要求1所述的雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法，其特征在于，所述流动相A为pH2.8～3.2的磷酸盐缓冲液，所述磷酸盐为磷酸二氢钾。


3.根据权利要求2所述的雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法，其特征在于，所述流动相A为pH3.0的磷酸盐缓冲液，所述磷酸盐为磷酸二氢钾。


4.根据权利要求1所述的雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法，其特征在于，所述的S2中，按照质量体积比(g/L)计，雷西纳德：乙腈的比值为(0.2～4):1。


5.根据权利要求4所述的雷西纳德和主要杂质进行有效分离的检测方法，其特征在于，所述的S2中，按照质量体积比(g/L)计，雷西纳德：乙腈的比值为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏中宁，吴进，王仕伟，
申请(专利权)人：北京鑫开元医药科技有限公司海南分公司，
类型：发明
国别省市：海南;46