一种水质中氟苯尼考的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水质中氟苯尼考的检测方法，包括：将第一次过滤后的水样匀速通过固相萃取小柱进行富集；富集完成后挤干所述小柱，用乙腈对所述小柱进行洗脱并收集洗脱液；将洗脱液旋转蒸干后定容，并进行第二次过滤；使用液相色谱三重四极杆质谱联用检测水质中的氟苯尼考。本发明专利技术采用固相萃取作为提取和净化方法，在充分净化样品的同时，进一步浓缩了样品，采用外标法作为定量曲线，提高了方法的准确度和重现性。通过固相萃取小柱对过滤后的水质样品进行富集，并通过液相色谱三重四极杆质谱联用检测水质中的氟苯尼考。经方法学验证和实际样品测定，充分证明了本方法具有灵敏度高、准确度高、快速高效，适用于水质样品中氟苯尼考的痕量检测。

A method for the determination of florfenicol in water

【技术实现步骤摘要】
一种水质中氟苯尼考的检测方法
本专利技术涉及一种水质中氟苯尼考的检测方法，属于检测领域。
技术介绍
氟苯尼考，又名氟甲砜霉素，是甲砜霉素的单氟衍生物。化学名称：D(+)-苏-1-对甲砜基苯基-2-二氯乙酞胺基-3-氟丙醇，分子式C12H14Cl2FNO4S,相对分子量为358.2，是一种广谱抗生素，属于酰胺醇类抗生素，与它同类的抗生素包括氯霉素、甲砜霉素等。由于其抗菌谱广、吸收良好、体内分布广泛，无潜在的致再生障碍性贫血作用，无致畸、致癌和致突变等三致作用，被用作氯霉素的替代品，广泛用于动物感染性疾病的防治。氟苯尼考是第三代氯霉素类药物目前已广泛用于猪、牛、羊、水产、禽类等动物的细菌性疾病防治，其年使用量与生产量很大。我国于1999年批准上市，主要用于敏感细菌所致的动物细菌性疾病的防治，在2013年我国氟苯尼考的使用量已高达1万吨。氟苯尼考的消除半衰期长，如果临床用药不科学，很容易产生药物残留问题。与早期的酰胺醇类药物相比，氟苯尼考虽不会引起再生障碍性贫血，但却能够可逆性地抑制红细胞生成，且具有胚胎毒性，用药后动物还会出现厌食、腹泻等不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水质中氟苯尼考的检测方法，其特征在于，包括：/n将第一次过滤后的水样匀速通过固相萃取小柱进行富集；/n富集完成后挤干所述固相萃取小柱，用乙腈进行洗脱并收集洗脱液；/n将洗脱液旋转蒸干后定容，并进行第二次过滤；/n通过液相色谱三重四极杆质谱联用对氟苯尼考进行检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种水质中氟苯尼考的检测方法，其特征在于，包括：
将第一次过滤后的水样匀速通过固相萃取小柱进行富集；
富集完成后挤干所述固相萃取小柱，用乙腈进行洗脱并收集洗脱液；
将洗脱液旋转蒸干后定容，并进行第二次过滤；
通过液相色谱三重四极杆质谱联用对氟苯尼考进行检测。


2.根据权利要求1所述的水质中氟苯尼考的检测方法，其特征在于，所述固相萃取小柱中为PRiMEHLB固相萃取小柱。


3.根据权利要求2所述的水质中氟苯尼考的检测方法，其特征在于，所述水样用量为1000mL，所述水样匀速通过所述PRiMEHLB固相萃取小柱的速度为1mL/min。


4.根据权利要求3所述的水质中氟苯尼考的检测方法，其特征在于，采用20ml乙腈对富集完成后的所述固相萃取小柱进行洗脱。


5.根据权利要求4所述的水质中氟苯尼考的检测方法，其特征在于，所述旋转蒸干温度为40℃，所述定容选用1mL甲醇定容。


6.根据权利要求5所述的水质中氟苯尼考的检测方法，其特征在于，所述第一次过滤使用0.45μm微孔滤膜，所述第二次过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张惠峰，成荣敏，詹从红，夏婷婷，杨惠宇，
申请(专利权)人：吉林大学，吉林省农业科学院，
类型：发明
国别省市：吉林;22