一种三唑并嘧啶类除草剂的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，尤其涉及一种三唑并嘧啶类除草剂的制备方法。该制备方法具体包括以下步骤：a)将式(I)结构化合物与氨基硫脲进行反应，之后在碱性条件下异构化，得到式(II)结构化合物；b)将所述式(II)结构化合物与亚硝酸钠进行重氮化反应，然后再与亚硫酸氢钠和氯化物混合反应，得到式(III)结构化合物；所述氯化物包括氯化铜和/或氯化亚铜；c)将所述式(III)结构化合物与式(IV)结构化合物进行反应，得到具有式(V)结构的三唑并嘧啶类除草剂。本发明专利技术提供的制备方法反应条件温和，安全风险低，环保性好。

A preparation method of Triadimefon herbicides

【技术实现步骤摘要】
一种三唑并嘧啶类除草剂的制备方法
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种三唑并嘧啶类除草剂的制备方法。
技术介绍
三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂是由美国陶氏农业科学公司开发，是典型的乙酰乳酸合成酶抑制剂，在全球除草剂市场中占有重要的地位。常见的双氯磺草胺、氯酯磺草胺、双氟磺草胺等，都属于此类除草剂，具有高效、快速、低毒等优势。目前，传统的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂制备工艺都依赖于使用二硫化碳、氯气等高毒、剧毒品的使用，对设备腐蚀，生产安全、物料存储等方面有着极高的要求。而且一旦泄漏造成极大的环保和安全风险，严重威胁操作人员的生命健康。专利CN1115983描述了一种三唑并嘧啶硫酮的合成方法，是以取代嘧啶为原料，与二硫化碳，在甲醇中进行合环反应，得到中间体。但是该方法需要用到高毒原料二硫化碳，且极易爆燃，危险性极高。而且还需用到双氧水，反应十分剧烈，放热量很大，安全风险较高。专利US5163995、CN1039590描述了一种三唑并嘧啶磺酰胺类化合物的制备方法。其中间体三唑并嘧啶硫酮的制备方法与上述专利相同。该制备方法，需要本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三唑并嘧啶类除草剂的制备方法，包括以下步骤：/na)将式(I)结构化合物与氨基硫脲进行反应，之后在碱性条件下异构化，得到式(II)结构化合物；/nb)将所述式(II)结构化合物与亚硝酸钠进行重氮化反应，然后再与亚硫酸氢钠和氯化物混合反应，得到式(III)结构化合物；/n所述氯化物包括氯化铜和/或氯化亚铜；/nc)将所述式(III)结构化合物与式(IV)结构化合物进行反应，得到具有式(V)结构的三唑并嘧啶类除草剂；/n

【技术特征摘要】
1.一种三唑并嘧啶类除草剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将式(I)结构化合物与氨基硫脲进行反应，之后在碱性条件下异构化，得到式(II)结构化合物；
b)将所述式(II)结构化合物与亚硝酸钠进行重氮化反应，然后再与亚硫酸氢钠和氯化物混合反应，得到式(III)结构化合物；
所述氯化物包括氯化铜和/或氯化亚铜；
c)将所述式(III)结构化合物与式(IV)结构化合物进行反应，得到具有式(V)结构的三唑并嘧啶类除草剂；



式(I)～(V)中，R1为-H、CH3O-、C2H5O-、-SH、-Cl或-Br；
R2为-H、C2H5O-、-F、-Cl或-Br；
R3为-H、CH3O-、-F或-Cl；
R4为-H、-F、-Cl或-Br；
Q、W、X、Y和Z独立地选自-H、-F、-Cl、-COOH和-COOCH3中的一种，且Q、W、X、Y和Z中至少有一个为-F或-Cl。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述式(I)结构化合物和氨基硫脲的摩尔比为1：(1～2)。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述反应的温度为60～120℃；所述反应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁良国，李志清，刘强，赵广理，孙健，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37