本发明专利技术公开了一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺，涉及正己胺生产技术领域，包括如下步骤：步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h‑1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液分离；液相进入共沸精馏塔分离提纯；液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。本发明专利技术中的工艺的反应条件温和，并采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产。
Catalyst and its preparation method and production process of n-hexamine using the catalyst
【技术实现步骤摘要】
催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺
本专利技术涉及正己胺生产
，尤其涉及一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺。
技术介绍
正己胺是一种精细化工的原料，主要用于有机合成；用于染料、颜料、表面活性剂，医药合成的中间体；用于有机合成中间体及生化试剂；一正己胺特别应用于大尺寸OLED显示屏的蚀刻液配方等电子化学品。目前正己胺的制备方法：由甲基正已基甲酮肟用五氯化磷处理而得。将甲基正已基甲酮肟于乙醚中用五氯化磷处理，然后加水搅匀后分层。重排生成的N-乙酰正乙胺溶在乙醚中，将乙醚层分出。蒸馏回收乙醚，剩余的油状液用氢氧化钾稀溶液水解，再进行蒸馏。收集130-133℃馏分即得一正己胺。但现有生产工艺反应条件较高、转化率低，选择性差。
技术实现思路
本专利技术提出了一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为0～30.0％，Zn为0～25.0％，其余为Al2O3。一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。一种正己胺的生产工艺，包括如下步骤：步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液分离；液相进入共沸精馏塔分离提纯；液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。进一步的，所述步骤二中反应原料经预热汽化后，从上部进入反应器，反应产物经冷凝器冷却后进入分离器中，气相氨、氢从分离器顶部导出经循环压缩机加压返回至汽化预热器，底部液相定时取样，加热蒸馏脱氨并用固碱脱水后再用气相色谱分析上层油相组成。进一步的，所述步骤二中所述气相氨和氢气经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用，并再补充一定量的氨、少量氢气、和正己醇，以维持上述的氨、氢、正己醇的摩尔比。进一步的，所述步骤二中的所述正己胺系列混合产物包括一正己胺、二正己胺和三正己胺。进一步的，所述步骤一中的所述反应条件具体为压力：0.8～1.6Mpa，温度：140～190℃，正己醇液态空速：0.3～2.5h-1，氨与正己醇摩尔比：6.0～50，氢与正己醇摩尔比：2.5～25，催化剂用量：0.2～2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。进一步的，所述催化剂装入的反应器直径为57×3.5mm，长度1700mm。进一步的，所述反应器中设置Φ6×1mm的不锈钢测温套管。有益之处：本专利技术中的工艺的反应条件温和，并采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，并且原料单程转化率高，产品选择性好，能同时产出一正己胺、二正己胺和三正己胺产品，而且可通过调节反应进料氨与醇比来调节产品比例。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1：一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为10.0％，Zn为20.0％，其余为Al2O3。一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A-1。实施例2：一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为15.0％，Zn为20.0％，其余为Al2O3。一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A-2。实施例3：一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为15.0％，Zn为15.0％，其余为Al2O3。一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A-3。实施例4：一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为20.0％，Zn为10.0％，其余为Al2O3。一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A4。实施例5：一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为20.0％，Zn为20.0％，其余为Al2O3。一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A5。实施例6：采用实施例1中的催化剂A1，一种正己胺的生产工艺，包括如下步骤：步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种催化剂，其特征在于：所述催化剂为Co‑Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为0～30.0％，Zn为0～25.0％，其余为Al2O3。
【技术特征摘要】
1.一种催化剂，其特征在于：所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为0～30.0％，Zn为0～25.0％，其余为Al2O3。2.一种催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。3.一种应用权利要求1-2中任意一条所述的催化剂的正己胺的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：将催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液分离；液相进入共沸精馏塔分离提纯；液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。4.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈国华，郭文杰，
申请(专利权)人：山东达民化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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