一种二环已胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二环已胺的合成方法，属于二环已胺合成技术领域，所述合成方法包括：将第一原料和环已胺混合后，在氢气和催化剂的作用下，合成二环已胺，其中，所述第一原料包括环己酮、环已醇或它们的组合物。反应条件温和、原料来源丰富，产物为水和二环已胺(C

【技术实现步骤摘要】
一种二环已胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及二环已胺制备
，具体涉及一种二环已胺的合成方法。

技术介绍

[0002]二环己胺是一种用途广泛的精细化工中间体，二环己胺主要用于合成橡胶促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、油田化学品、医药和农药等领域。随着科技进步，其新的应用不断被开发出来，而且以其合成的精细化学品大多是有发展前景的新产品，就现阶段而言二环己胺的市场需求量大。
[0003]由于国内外二环己胺通常是环己胺生产的副产品，一般采用苯胺催化加氢合成环己胺，同时联产二环已胺，而二环己胺的比例通常不足5％。且国内外较少报道直接制备二环己胺的工艺。因此现有的二环已胺生产率不足，无法满足市场的需求，需要一种直接制备二环乙胺的工艺。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种二环已胺的合成方法，反应条件温和、原料来源丰富，原料转换率高，副产物少，可应用于工业化生产。
[0005]本专利技术公开了一种二环已胺的合成方法，所述合成方法包括：将第一原料和环已胺混合后，在氢气和催化剂的作用下，合成二环已胺，其中，所述第一原料包括环己酮、环已醇或它们的组合物。
[0006]优选的，所述催化剂的成分包括Co、Ni、Mg、Cu、Zn和载体，
[0007]所述载体包括氧化铝、二氧化硅或它们的组合物。
[0008]优选的，所述催化剂包括：Co 0～50wt％、Ni 0～55wt％、Mg 0～35wt％、Cu为0～60wt％和Zn 0～45wt％。
[0009]优选的，所述催化剂包括：Co 0～40wt％、Ni 5～50wt％、Mg 3～21wt％、Cu 5～30wt％和Zn 5～40wt％。
[0010]所述催化剂的制备方法包括：
[0011]将Al(OH)3用NaOH配制成偏铝酸钠溶液；
[0012]偏铝酸钠溶液用硝酸中和沉淀后，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型，再经过干燥、焙烧，得到直径3
‑
20mm的球形Al2O3载体；
[0013]将Co、Ni、Mg、Cu、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
[0014]将浸渍后的Al2O3载体干燥后高温焙烧，获得粗品催化剂；
[0015]所述粗品催化剂经氢还原后，获得催化剂。
[0016]优选的，粗品催化剂的还原条件为：
[0017]用氢气在0.05MPa压力、460℃温度、空速1000h
‑1条件下还原24小时。
[0018]优选的，每升催化剂的原料进料量为45
‑
90ml/小时。
[0019]优选的，合成条件为：以氢气保持压力0.05～3Mpa、温度50～300℃。
[0020]优选的，所述第一原料和环已胺的摩尔比为1
‑
2.5：1。
[0021]优选的，所述合成方法采用气固相反应：
[0022]将第一原料和环已胺打入预热气化器，与氢气混合、并预热气化，获得第一混合气；
[0023]进入固定床反应器后，用氢气保压，第一混合气在催化剂的作用下进行反应，获得第二混合气；
[0024]所述第二混合气经冷却、气液分离后，获得混合液；
[0025]所述混合液经过精馏提纯，获得二环已胺。
[0026]优选的，气液分离获得的氢气经循环压缩机加压返回预热气化器循环利用。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：反应条件温和、原料来源丰富，产物为水和二环已胺，原料转换率高，副产物少，方便纯化，可应用于工业化生产。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]下面对本专利技术做进一步的详细描述：
[0030]一种二环已胺的合成方法，所述合成方法包括：
[0031]将第一原料和环已胺混合后，在氢气和催化剂的作用下，合成二环已胺，其中，所述第一原料包括环己酮、环已醇或它们的组合物。
[0032]反应式1为环己醇(C6H
12
O)与环已胺(C6H
13
N)的反应方式：
[0033]C6H
12
O+C6H
13
N
→
H2O+C
12
H
23
N
ꢀꢀ
(1)
[0034]反应式1中，氢气作为保压气。
[0035]反应式2为环已酮与环已胺C6H
13
N的反应方式：
[0036]C6H
10
O+H2+C6H
13
N
→
H2O+C
12
H
23
N
ꢀꢀ
(2)
[0037]反应式2中，氢气作为保压气，同时参与了反应。
[0038]本专利技术的反应条件温和、原料来源丰富，产物为水和二环已胺(C
12
H
23
N)，原料转换率高，副产物少，方便纯化，可应用于工业化生产。
[0039]其中，所述催化剂的成分包括Co、Ni、Mg、Cu、Zn和载体，所述载体包括氧化铝、二氧化硅或它们的组合物。具体的，所述催化剂包括：Co 0～50wt％、Ni 0～55wt％、Mg 0～35wt％、Cu为0～60wt％和Zn为0～45wt％，其余为载体。优选的，所述催化剂包括：Co 0～40wt％、Ni 5～50wt％、Mg 3～21wt％、Cu为5～30wt％和Zn为5～40wt％。在一个具体应用中，每升催化剂的原料进料量为45
‑
90ml/小时。该催化剂同时适用于环己醇或环己酮两种原料与环己胺进行反应。
[0040]催化剂的制备方法包括：
[0041]步骤201：将Al(OH)3用NaOH配制成偏铝酸钠溶液；
[0042]步骤202：偏铝酸钠溶液用硝酸中和沉淀后，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型，再经过干燥、焙烧，得到直径3
‑
20mm的球形Al2O3载体，优选3mm；
[0043]步骤203：将Co、Ni、Mg、Cu、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍；
[0044]步骤204：将浸渍后的Al2O3载体干燥后高温焙烧，获得粗品催化剂；
[0045]步骤205：所述粗品催化剂经氢还原后，获得催化剂。具体的，粗品催化剂的还原条件为：用氢气在0.05MPa压力、460℃温度、空速1000h
‑1条件下还原24小时，但不限于此。
[0046]在一个具体应用中，合成采用了气固相反应的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二环已胺的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：将第一原料和环已胺混合后，在氢气和催化剂的作用下，合成二环已胺，其中，所述第一原料包括环己酮、环已醇或它们的组合物。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法采用气固相反应：将第一原料和环已胺打入预热气化器，与氢气混合、并预热气化，获得第一混合气；进入固定床反应器后，用氢气保压，第一混合气在催化剂的作用下进行反应，获得第二混合气；所述第二混合气经冷却、气液分离后，获得混合液；所述混合液经过精馏提纯，获得二环已胺。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，气液分离获得的氢气经循环压缩机加压返回预热气化器循环利用。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂的成分包括Co、Ni、Mg、Cu、Zn和载体，所述载体包括氧化铝、二氧化硅或它们的组合物。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂包括：Co 0～50wt％、Ni 0～55wt％、Mg 0～35wt％、Cu 0～60wt％和Zn 0～45wt％。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂包括：Co 0～40wt％、Ni 5～50wt％、Mg 3～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国华，郭文杰，曹振力，董新波，王真真，田晓波，
申请(专利权)人：山东达民化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：