甲醇盐析分相提取肉类产品中喹诺酮类残留前处理方法技术

本发明专利技术公开甲醇盐析分相提取肉类产品中喹诺酮类残留的样品前处理方法，具体为一种测定肉类产品中喹诺酮残留的高效样品前处理方法。该前处理方法以含有0.8％甲酸的70％甲醇水溶液为提取液，加入适量磷酸氢二钾与硫酸铵盐析剂，将喹诺酮残留提取到甲醇相中实现肉类样品的高效样品前处理，样品前处理仅需20分钟，而现在通用的前处理方法，如GB/T21312‑2007推荐的方法，需要提取3次，然后再进行固相萃取柱净化，样品前处理至少需要4个小时。基于本发明专利技术的前处理技术，结合高效液相色谱方法用于肉类产品牛肉、猪肉、鱼肉中喹诺酮残留的萃取测定，回收率为81.1％‑97.7％，检出限为0.039‑0.084μg/g。

Pretreatment of Quinolones Residues in Meat Products by Phase Separation with Methanol Salting-out

【技术实现步骤摘要】
甲醇盐析分相提取肉类产品中喹诺酮类残留前处理方法
本专利技术涉及兽药残留分析
，特别涉及肉类产品中喹诺酮类残留测定的样品前处理方法。
技术介绍
喹诺酮类抗生素(quinolones，QNs)，是指具有1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸基本结构的人工合成药物。由于喹诺酮类抗生素具有抗菌谱广、使用简便、价格低廉等优点而广泛的应用于畜牧养殖业。因此动物源性食品中喹诺酮类药物的残留问题广受社会关注。有关动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测的报道较多，主要有：高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。肉类样品中测定痕量兽药残留时，关键步骤在于样品前处理技术，但喹诺酮类抗生素都含有氨基与羧基等强极性基团，目前，在动物性食品中提取该类药物残留时，大多采用水溶性有机溶剂乙腈作为提取剂，提取回收率较高，但提取液中的水溶性杂质(蛋白质、多肽、多糖)含量较高，需要通过固相萃取柱进一步净化与浓缩。现在通用的典型的样品前处理方法如：GB/T21312-2007推荐的方法，需要提取3次，然后再进行固相萃取柱净化、氮吹浓缩，样品前处理至少需要4个小时。因此，操作步骤多、溶剂消耗量大。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定肉类产品中喹诺酮残留的高效样品前处理方法，其特征在于包括如下步骤：准确称取2.0g匀浆后的肉类样品于20mL聚四氟乙烯离心管中，加入10.0mL含有甲酸的甲醇水溶液，涡旋振荡2min，加入K2HPO4与硫酸铵，涡旋2min，静置至形成上相后，取上清液1.0mL于10mL聚四氟乙烯管中，加入N‑丙基乙二胺固相吸附剂和C18吸附剂后，涡旋，按照5000r/min速度离心后取上清液过0.45μm滤膜，得供试溶液；其中，所述甲酸浓度为0.6‑1.2％(体积浓度)，所述甲醇水溶液中甲醇浓度为60‑80％(体积浓度)；所述磷酸氢二钾为(0.2‑0.4)g/mL，所述硫酸铵为(0.05‑0.1)...

【技术特征摘要】
1.一种测定肉类产品中喹诺酮残留的高效样品前处理方法，其特征在于包括如下步骤：准确称取2.0g匀浆后的肉类样品于20mL聚四氟乙烯离心管中，加入10.0mL含有甲酸的甲醇水溶液，涡旋振荡2min，加入K2HPO4与硫酸铵，涡旋2min，静置至形成上相后，取上清液1.0mL于10mL聚四氟乙烯管中，加入N-丙基乙二胺固相吸附剂和C18吸附剂后，涡旋，按照5000r/min速度离心后取上清液过0.45μm滤膜，得供试溶液；其中，所述甲酸浓度为0.6-1.2％(体积浓度)，所述甲醇水溶液中甲醇浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永明，李桂芝，张强，邬旭然，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：山东,37