一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质技术

本发明专利技术提供一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质。该方法主采用凝胶过滤色谱来制备所述烟碱标准物质。另外，本发明专利技术还提供一种由本发明专利技术的方法制备的烟碱标准物质，该标准物质的不确定度更低，可用于检测烟草及烟草制品中的烟碱含量，保证检测结果的准确性和可比性。最后，利用制备得到的烟碱标准物质研制出的标准物质体系，将为烟草制品安全检测和监督管理提供重要的技术支撑。

The preparation method of a nicotine reference material and the nicotine reference material prepared by the method

【技术实现步骤摘要】
一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质
本专利技术涉及烟草化学检验
，更具体地，本专利技术涉及一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质。
技术介绍
烟碱是烟草及烟草制品的致瘾性成分，属于烟碱乙酰胆碱受体的典型受体激动剂。烟碱是烟草及烟草制品、卷烟烟气和电子烟液中需要检测的重要化学成分。烟碱含量的高低是影响烟叶和卷烟质量的一个重要指标，极大地影响卷烟抽吸的劲头。采用连续流动分析法测定烟草及烟草制品中的总植物碱时需要使用烟碱标准物质。因此，亟需研制烟碱标准物质，以满足分析需求。由于绝大多数定量分析方法都是基于直接或间接与已知值比较而进行的，因此提供具有已知组成和性质的参考样品(即标准物质)供准确校正对于定量分析来说是非常必要的，这些标准物质在一种或多种性质方面具有高度一致的值。与常规的实验室试剂不同，在同一标准物质样品内部各部分之间以及同批次标准物质的不同样品之间应具有高度一致性，从而使得这些标准物质能够用于在分析过程中校准分析仪器以及分析方法等。标准物质通常要求高纯度，其组成与化学式高度一致并且化学稳定。由于对标准物质的这种严格要求，标准物质的制备一般需要在高度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟碱标准物质的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)称取烟叶样品，加入5％的氢氧化钠溶液中水浴搅拌，超声萃取、过滤并收集滤液，浓缩得烟碱溶液；2)称取氨基改性交联葡聚糖凝胶填料，加入色谱级甲醇溶胀，待凝胶充分溶胀后进行装柱，并用去离子水和色谱级甲醇交替清洗凝胶填料，重复3次，得色谱柱；3)将步骤1)制备的烟碱溶液施加至步骤2)填装的色谱柱，以体积比为1:1‑1:4的乙醇和异丙醇作为流动相进行洗脱，控制色谱柱的温度为35℃，调节流动相的流速为2‑4ml/min，每个流分接液50ml，将第三流分接收并进行密封避光保存；4)将步骤3)得到的第三流分经真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到纯度为99....

【技术特征摘要】
1.一种烟碱标准物质的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)称取烟叶样品，加入5％的氢氧化钠溶液中水浴搅拌，超声萃取、过滤并收集滤液，浓缩得烟碱溶液；2)称取氨基改性交联葡聚糖凝胶填料，加入色谱级甲醇溶胀，待凝胶充分溶胀后进行装柱，并用去离子水和色谱级甲醇交替清洗凝胶填料，重复3次，得色谱柱；3)将步骤1)制备的烟碱溶液施加至步骤2)填装的色谱柱，以体积比为1:1-1:4的乙醇和异丙醇作为流动相进行洗脱，控制色谱柱的温度为35℃，调节流动相的流速为2-4ml/min，每个流分接液50ml，将第三流分接收并进行密封避光保存；4)将步骤3)得到的第三流分经真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到纯度为99.7％以上的烟碱标准物质。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)中，所述烟叶可以是烤烟或白肋烟；优选地，所述烟叶样品与5％氢氧化钠溶液的重量体积比为1:10-1:30，更优选地为1:25；优选地，所述超声萃取进行2-6h，更优选进行4h。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤2)中，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料是由选自N，N-二甲基甲酰胺、4-肼基-4-氧代丁酸、己二酸二酰肼和马来酰亚胺改性的交联葡聚糖凝胶；优选地，所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料是由4-肼基-4-氧代丁酸或...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪非，庞永强，胡清源，侯宏卫，罗彦波，姜兴益，朱风鹏，李翔宇，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南,41