一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法技术

本发明专利技术公开了一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，通过对含有钩藤碱料液的卷烟进行平衡处理，然后分别对烟丝和滤片、烟嘴进行萃取得到萃取液，采用气质联用选择离子模式测定卷烟烟气中的钩藤碱，提高了检测的灵敏度和准确度，通过滤片和滤嘴中钩藤碱的面积所占卷烟烟丝中钩藤碱的面积比计算钩藤碱在卷烟烟气中的转移率和截留率，对于新型天然烟用香料在卷烟中的功效研究提供重要的参考依据，同时对于功能型或药物烟的研发具有重要意义，本发明专利技术从钩藤碱加入到烟丝中，到卷烟燃烧后转移到卷烟烟气中和截留在卷烟滤嘴中的量，使钩藤碱在卷烟感官评吸中的效果得到具体的量化评价，同时为其他功能性卷烟的量化评价提供一种参考方法。

A method for determination of rhynchophylline transfer rate and rhynchophylline rejection rate in flue gas

【技术实现步骤摘要】
一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法
本专利技术属于化学分析检测
，具体涉及一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法。
技术介绍
钩藤碱为茜草科植物钩藤的带钩枝条所提取的生物碱，为传统中药钩藤属植物有效成分的主要成分之一，对人体心血管系统、中枢神经系统以及血液系统等具有明确的生物活性作用，是治疗高血压方剂的常用药源。近年来，随着钩藤的营养价值、药用功能已逐渐被人们所认识，在中药方面应用比较多，但在烟用的研究方面相对比较少，2011年张寅等人为开发新的天然烟用香料资源，研究了“钩藤超声提取物成分分析及在卷烟中的应用”，而关于烟气中钩藤碱转移率的研究鲜有人报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，以克服现有技术的不足。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，包括以下步骤：步骤1)、将添加含有钩藤碱料液的卷烟在21-23℃，RH在58-62％环境中平衡至少48小时，然后等分成两组；步骤2)、对平衡处理后的第一组卷烟剥离出烟支中的烟丝，然后对剥离出的烟丝先用石油醚提取烷烃类化合物后除去滤液，然后对提取烷烃类化合物后的烟丝加入氨水溶液完全浸润烟丝，再加入二氯甲烷溶液震荡萃取烟丝不低于1小时得到萃取液,对萃取液进行GC/MS分析，得到卷烟烟丝中钩藤碱的面积；步骤3)、对平衡处理后的第二组卷烟进行抽吸，利用烟气捕集滤片对抽吸烟气过滤，然后将卷烟滤嘴和过滤烟气后的烟气捕集滤片分别在甲醇中震荡萃取至少1小时得到萃取液，然后对萃取液分别进行GC/MS分析，分别得到滤嘴中钩藤碱的面积和滤片中钩藤碱的面积；步骤4)、对烟气中钩藤碱转移率的采用面积计算法，即卷烟烟气中钩藤碱的转移率等于滤片中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中钩藤碱的面积，卷烟滤嘴中钩藤碱的转移率等于滤嘴中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中的钩藤碱的面积。进一步的，采用氨水溶液浓度为5-10％。进一步的，GC/MS分析具体过程为：待测样品经7890B气相色谱仪自动进样器进样后，在280℃的进样口温度下瞬间气化，然后通过载气将气化气体带入气相色谱-质谱联用仪，利用气相色谱-质谱联用仪中的毛细管色谱柱进行分离检测，即可得到钩藤碱成分含量结果。进一步的，气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)采用7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪。进一步的，毛细管色谱柱采用HP-5MS毛细管柱。进一步的，采用GC/MS分析中载气为He，载气流量：1.2mL/min。进一步的，气相色谱仪柱温箱的初始温度从80℃开始，以5℃/min升温速率升至290℃，在290℃下保持30min。进一步的，采用GC/MS分析条件为：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：3.5min；扫描范围：35～500amu；检测方式：全扫描模式定性，SIM模式定量；钩藤碱的特征离子(m/z)：384。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本方法一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，通过对含有钩藤碱料液的卷烟进行平衡处理，然后分别对烟丝和滤片、烟嘴进行萃取得到萃取液，加入一定量的稀碱溶液，可以使钩藤碱游离出来，游离生物碱比结合态生物碱更易萃取，提高萃取的效果，然后采用气质联用选择离子模式测定萃取液中的钩藤碱面积，提高了检测的灵敏度和准确度，通过滤片和滤嘴中钩藤碱的面积所占卷烟烟丝中钩藤碱的面积比计算钩藤碱在卷烟烟气中的转移率和截留率，算法简单，准确度高，对于新型天然烟用香料在卷烟中的功效研究提供重要的参考依据，同时对于功能型或药物烟的研发具有重要意义，本专利技术从钩藤碱加入到烟丝中，到卷烟燃烧后转移到卷烟烟气中和截留在卷烟滤嘴中的量，使钩藤碱在卷烟感官评吸中的效果得到具体的量化评价，同时为其他功能性卷烟的量化评价提供一种参考方法。附图说明图1为卷烟烟丝中钩藤碱的选择离子扫描SIM图。图2为卷烟烟气捕集滤片和卷烟滤嘴中钩藤碱的SIM图。图3为实施例不同数量烟支中钩藤碱的SIM图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：本专利技术的目的在于提供一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，采用气质联用，选择离子扫描检测法提高了钩藤碱的检测灵敏度和准确性，使钩藤碱的转移率和截留率的计算更简便，使钩藤碱在卷烟烟气中得到量化评价。一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，包括以下步骤：步骤1)、将添加含有钩藤碱料液的卷烟在21-23℃，RH在58-62％环境中平衡至少48小时，然后等分成两组，使烟支的水分保持一致；步骤2)、对平衡处理后的第一组卷烟剥离出烟支中的烟丝，然后对剥离出的烟丝先用石油醚提取烷烃类化合物后，除去滤液，然后加入氨水溶液完全浸润烟丝，再用二氯甲烷溶液震荡萃取烟丝不低于1小时,对萃取液进行GC/MS分析，分析卷烟烟丝中钩藤碱的量，得到；采用氨水溶液浓度为5-10％；步骤3)、对平衡处理后的第二组卷烟进行抽吸，利用烟气捕集滤片对抽吸烟气过滤，然后将过滤烟气后的烟气捕集滤片和卷烟滤嘴分别在甲醇中震荡萃取至少1小时，然后对萃取液分别进行GC/MS分析，分别得到滤片中钩藤碱的面积和滤嘴中钩藤碱的面积，检测卷烟烟气总粒相物中钩藤碱的转移率；步骤4)、对烟气中钩藤碱转移率的采用面积计算法，即卷烟烟气中钩藤碱的转移率等于滤片中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中钩藤碱的面积，卷烟滤嘴中钩藤碱的转移率等于滤嘴中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中的钩藤碱的面积。GC/MS分析具体过程为：待测样品经7890B气相色谱仪自动进样器进样后，在280℃的进样口温度下瞬间气化，然后通过载气将气化气体带入气相色谱-质谱联用仪，利用气相色谱-质谱联用仪中的毛细管色谱柱进行分离检测，即可得到钩藤碱成分含量结果。气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)采用7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪；毛细管色谱柱采用HP-5MS毛细管柱；采用GC/MS分析条件：色谱柱：HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气:He；载气流量：1.2mL/min；进样口温度：280℃；分流比：10:1；进样量：1μL；程序升温：初始温度从80以5℃/min升温速率升至290℃，在290℃下保持30min；传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：3.5min；扫描范围：35～500amu；检测方式：全扫描模式定性，SIM模式定量；钩藤碱的特征离子(m/z)：384。实验选取甲醇、二氯甲烷两种有机溶剂分别对卷烟烟丝、烟气捕集滤片、卷烟滤嘴中的钩藤碱进行萃取，实验结果表明，二氯甲烷在萃取滤嘴时，滤嘴溶解，不适于滤嘴中钩藤碱的萃取，因此最终选择卷烟烟丝用二氯甲烷萃取，滤片和滤嘴用甲醇萃取。实验对超声萃取和振荡萃取两种萃取方式进行比较，结果表明，超声萃取过程水温会随着萃取时间而升高，影响分析结果，故选择萃取方式为振荡萃取，以便保证试验条件的一致性。钩藤碱是一种植物碱，为了使钩藤碱更好的游离出来，试验在卷烟烟丝中钩藤碱的萃取过程中，做了添加一定量的5％氨水试验与不加氨水试验的比较，结果表明，不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、将添加含有钩藤碱料液的卷烟在21‑23℃，RH在58‑62％环境中平衡至少48小时，然后等分成两组；步骤2)、对平衡处理后的第一组卷烟剥离出烟支中的烟丝，然后对剥离出的烟丝先用石油醚提取烷烃类化合物后除去滤液，然后对提取烷烃类化合物后的烟丝加入氨水溶液完全浸润烟丝，再加入二氯甲烷溶液震荡萃取烟丝不低于1小时得到萃取液,对萃取液进行GC/MS分析，得到卷烟烟丝中钩藤碱的面积；步骤3)、对平衡处理后的第二组卷烟进行抽吸，利用烟气捕集滤片对抽吸烟气过滤，然后将卷烟滤嘴和过滤烟气后的烟气捕集滤片分别在甲醇中震荡萃取至少1小时得到萃取液，然后对萃取液分别进行GC/MS分析，分别得到滤嘴中钩藤碱的面积和滤片中钩藤碱的面积；步骤4)、对烟气中钩藤碱转移率的采用面积计算法，即卷烟烟气中钩藤碱的转移率等于滤片中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中钩藤碱的面积，卷烟滤嘴中钩藤碱的转移率等于滤嘴中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中的钩藤碱的面积。

【技术特征摘要】
1.一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、将添加含有钩藤碱料液的卷烟在21-23℃，RH在58-62％环境中平衡至少48小时，然后等分成两组；步骤2)、对平衡处理后的第一组卷烟剥离出烟支中的烟丝，然后对剥离出的烟丝先用石油醚提取烷烃类化合物后除去滤液，然后对提取烷烃类化合物后的烟丝加入氨水溶液完全浸润烟丝，再加入二氯甲烷溶液震荡萃取烟丝不低于1小时得到萃取液,对萃取液进行GC/MS分析，得到卷烟烟丝中钩藤碱的面积；步骤3)、对平衡处理后的第二组卷烟进行抽吸，利用烟气捕集滤片对抽吸烟气过滤，然后将卷烟滤嘴和过滤烟气后的烟气捕集滤片分别在甲醇中震荡萃取至少1小时得到萃取液，然后对萃取液分别进行GC/MS分析，分别得到滤嘴中钩藤碱的面积和滤片中钩藤碱的面积；步骤4)、对烟气中钩藤碱转移率的采用面积计算法，即卷烟烟气中钩藤碱的转移率等于滤片中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中钩藤碱的面积，卷烟滤嘴中钩藤碱的转移率等于滤嘴中钩藤碱的面积除以卷烟烟丝中的钩藤碱的面积。2.根据权利要求1所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，采用氨水溶液浓度为5-10％。3.根据权利要求1所述的一种烟气钩藤碱转移率和滤嘴钩藤碱截留率测定方法，其特征在于，GC/MS分析具体过...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊亚玲，彭军仓，何育萍，何媛，曹永艳，王瑶，康世萍，张萌萌，
申请(专利权)人：陕西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61