花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法。具体是用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；以体积比为25：75的乙腈‑0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺(用磷酸溶液调节pH值至3.0)混合溶液作为流动相；检测波长280nm。分别制备甲咪唑烟酸对照品溶液和花生仁供试品溶液，精密吸取两种溶液各5μL注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法分别以峰面积计算样品中甲咪唑烟酸残留量。

Quantitative determination of imidazolium nicotinic acid residues in peanut kernels

【技术实现步骤摘要】
花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法
本专利技术属于农药残留分析检测领域，具体说是一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法。
技术介绍
甲咪唑烟酸(imazapic)是一种咪唑啉酮类花生田专用除草剂(参见：于建垒,宋国春,李瑞娟等，“甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究”，农业环境科学学报，2006，25(增刊)，260)。GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了花生仁中甲咪唑烟酸的残留限量为0.1mg/kg(参见：国家标准化管理委员会，“GB2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量”，北京:中国标准出版社，2016)。但目前国内还没有专门针对花生仁中甲咪唑烟酸农药残留定量检测的标准方法，在GB2763-2016标准中仅仅是参照GB23200.13-2016规定方法测定(参见：国家标准化管理委员会，“GB23200.13-2016食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法”，北京:中国标准出版社,2017)，然而该方法采用的是液相色谱-质谱测定茶叶中多种农药残留，实际检测中花生仁基质因含有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法(HPLC)检测，检测条件如下：固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；流动相：以体积比为25:75的组分A和组分B构成的混合溶液作为流动相：所述组分A是乙腈，组分B是浓度为0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺混合溶液，用磷酸溶液调节pH值至3.0；检测波长：280nm；柱温：25℃；进样体积：5μL；实验材料：a.对照品溶液的制备：精密称取甲咪唑烟酸对照品约10mg,置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为甲咪唑烟酸储备液。分别精密量取该储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、...

【技术特征摘要】
1.一种花生仁中甲咪唑烟酸残留量的定量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法(HPLC)检测，检测条件如下：固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；流动相：以体积比为25:75的组分A和组分B构成的混合溶液作为流动相：所述组分A是乙腈，组分B是浓度为0.02mol/L磷酸二氢钾和0.1％的三乙胺混合溶液，用磷酸溶液调节pH值至3.0；检测波长：280nm；柱温：25℃；进样体积：5μL；实验材料：a.对照品溶液的制备：精密称取甲咪唑烟酸对照品约10mg,置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为甲咪唑烟酸储备液。分别精密量取该储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ml，置于100ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2mg/L系列标准对照溶液。b.供试品溶液的制备：取约15g匀浆后的花生仁样品于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠、20mL乙腈，在高速组织捣碎机上以15000r/min匀浆提取1min，4000r/min离心5min，上...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄志勇，
申请(专利权)人：黄志勇，
类型：发明
国别省市：四川,51