【技术实现步骤摘要】
一种烟碱溶液标准物质的制备方法
本专利技术涉及烟草制品
,更具体地,本专利技术涉及一种烟碱溶液标准物质的制备方法。
技术介绍
烟碱是烟草及烟草制品的致瘾性成分,属于烟碱乙酰胆碱受体的典型受体激动剂。烟碱是烟草及烟草制品、卷烟烟气和电子烟液中需要检测的重要化学成分。烟碱含量的高低是影响烟叶和卷烟质量的一个重要指标,极大地影响卷烟抽吸的劲头。采用连续流动分析法测定烟草及烟草制品中的总植物碱时需要使用烟碱溶液标准物质。因此,亟需研制烟碱溶液标准物质,以满足分析需求。标准物质通常要求高纯度,其组成与化学式高度一致并且化学稳定。由于对标准物质的这种严格要求,标准物质的制备一般需要在高度受控的条件下制造,以达到这种高纯度,并尽可能避免所含杂质对后续测定的影响。因此,标准物质的制备比常规分析化学试剂往往要复杂得多,经常需要多种高精度的分离纯化操作步骤(如HPLC等),同时也造成其高的制造成本。尽管现有技术中已经有烟碱溶液标准物质供应,但在烟碱纯品作为剧毒品管控的情况下由纯品配制溶液变得困难,因此本专利技术通过技术攻克,实现了通过烟叶原料萃取后进行凝胶渗透色谱纯化并富集生产 ...
【技术保护点】
1.一种烟碱溶液标准物质的制备方法,所述方法包括如下步骤:1)称取烟叶样品,加入氢氧化钠溶液中,超声萃取、过滤并收集滤液,浓缩得烟碱溶液;2)称取氨基改性交联葡聚糖凝胶填料,加入色谱级甲醇溶胀,待凝胶充分溶胀后进行装柱,并用去离子水和色谱级甲醇交替清洗凝胶填料,重复3次,得色谱柱;3)将步骤1)制备的烟碱溶液施加至步骤2)填装的色谱柱,以体积比为1:1‑1:4的乙醇和异丙醇作为流动相进行洗脱,控制色谱柱的温度为35℃,调节流动相的流速为2‑4ml/min,每个流分接液50ml‑100ml;4)直接收集步骤3)得到的第三流分,得烟碱溶液标准物质。
【技术特征摘要】
1.一种烟碱溶液标准物质的制备方法,所述方法包括如下步骤:1)称取烟叶样品,加入氢氧化钠溶液中,超声萃取、过滤并收集滤液,浓缩得烟碱溶液;2)称取氨基改性交联葡聚糖凝胶填料,加入色谱级甲醇溶胀,待凝胶充分溶胀后进行装柱,并用去离子水和色谱级甲醇交替清洗凝胶填料,重复3次,得色谱柱;3)将步骤1)制备的烟碱溶液施加至步骤2)填装的色谱柱,以体积比为1:1-1:4的乙醇和异丙醇作为流动相进行洗脱,控制色谱柱的温度为35℃,调节流动相的流速为2-4ml/min,每个流分接液50ml-100ml;4)直接收集步骤3)得到的第三流分,得烟碱溶液标准物质。2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤1)中,所述烟叶可以是烤烟或白肋烟;优选地,所述氢氧化钠溶液为5%的氢氧化钠溶液;优选地,所述烟叶样品与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20-25,更优选地为1:20;优选地,所述超声萃取进行2-6h,更优选进行4-6h,进一步优选地进行4h。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤2)中,所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料是由选自N,N-二甲基甲酰胺、4-肼基-4-氧代丁酸、己二酸二酰肼和马来酰亚胺改性的交联葡聚糖凝胶填料;更优选地,所述氨基改性交联葡聚糖凝胶填料是由4-肼基-4-氧代丁酸或己二...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗彦波,庞永强,侯宏卫,胡清源,张洪非,姜兴益,朱风鹏,李翔宇,
申请(专利权)人:国家烟草质量监督检验中心,
类型:发明
国别省市:河南,41
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