(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶手性单核镍配合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种(–)‑2‑(4′‑吡啶基)‑4,5‑蒎烯‑吡啶手性单核镍配合物及其制备方法，配合物的分子式为[Ni(L)3(H2O)3](ClO4)2·2CH3OH，本发明专利技术将手性单齿含N有机配体L:[(–)‑2‑(4′‑吡啶基)‑4,5‑蒎烯‑吡啶]与Ni(ClO4)2·6H2O通过自组装反应，得到的(–)‑2‑(4′‑吡啶基)‑4,5‑蒎烯‑吡啶手性单核镍配合物，工艺简单，常温常压反应，安全性好且成本低，后处理容易且产率高达85％；该手性单核镍配合物具有合成条件温和、产率高、稳定性强、可重现性好、分离纯化容易，在手性不对称催化、手性对映体分离和手性探针等方面将有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶手性单核镍配合物及其制备方法
本专利技术属于分子基手性功能材料及其制备与应用
，特别涉及一种具有手性光学活性的单核镍配合物及其制备方法。
技术介绍
具有手性光学活性的金属有机配位化合物在手性不对称催化及手性对映体分离，手性探针和手性感应等方面具有广泛的应用前景。因此，制备具有手性光学活性的配合物一直是配位化学和材料科学领域热门的研究课题之一。通常有三种方法合成手性配合物：(1)采用对映体纯的手性有机化合物作为配体与金属离子通过自组装得到手性配合物；(2)利用手性溶剂或手性原料作为模板诱导产生目标配合物的手性；(3)非手性的反应原料在自组装过程中通过自发拆分使目标配合物结晶于手性空间群。其中，利用光学纯的手性有机配体与金属离子的自组装反应是一种最为有效的合成手性配合物的方法，因为自发拆分和手性诱导是非常罕见的现象，偶尔发生。而且，这两种方法得到的配合物虽然单个晶体是手性结构，但大宗样品通常都是外消旋混合物，失去手性光学活性。然而，由于可利用的手性配体有限；另外，手性配体在合成配合物的结晶过程中易于外消旋化，也会导致目标产物失去手性光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种(–)‑2‑(4′‑吡啶基)‑4,5‑蒎烯‑吡啶手性单核镍配合物，所述(–)‑2‑(4′‑吡啶基)‑4,5‑蒎烯‑吡啶手性单核镍配合物的分子式为[Ni(L)3(H2O)3](ClO4)2·2CH3OH，其中L为手性单齿含N有机化合物：[(–)‑2‑(4′‑吡啶基)‑4,5‑蒎烯‑吡啶]，结构式为

【技术特征摘要】
1.一种(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶手性单核镍配合物，所述(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶手性单核镍配合物的分子式为[Ni(L)3(H2O)3](ClO4)2·2CH3OH，其中L为手性单齿含N有机化合物：[(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶]，结构式为2.根据权利要求1所述的(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶手性单核镍配合物[Ni(L)3(H2O)3](ClO4)2·2CH3OH的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将溶有Ni(ClO4)2·6H2O的甲醇溶液放入试管中作为底层，其中高氯酸镍的浓度为0.006～0.01mol/L；(2)在底层上加入甲醇和二氯甲烷的混合溶液作为中间缓冲层；(3)将溶有手性单齿含N有机配体L：(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶的二氯甲烷溶液缓慢加入试管中作为最上层，其中手性单齿含N有机配体L的浓度为0.006～0.01mol/L；该试管室温下静置10天后出现绿色片状透明晶体，过滤，分别用甲醇和水洗涤，真空干燥，即得到(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶手性单核镍配合物；所述底层、中间缓冲层和最上层的液体体积比为(5～8):(6～10):(5～8)。3.根据权利要求1所述的(–)-2-(4′-吡啶基)-4,5-蒎烯-吡啶手性单核镍配合物[Ni(L)3(H2O)3](ClO4)2·2CH3OH的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中甲醇和二氯甲烷的混合溶液中甲醇和二氯甲烷的体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李郤里，方少明，周立明，朱灿灿，李俊锋，
申请(专利权)人：郑州轻工业学院，
类型：发明
国别省市：河南,41