一种生产精炼铂的工艺制造技术

一种生产精炼铂的工艺，涉及一种贵金属湿法冶金过程。其过程包括用氢氧化钠溶液将粗氯铂酸铵溶解后、加入水合肼还原滤出铂黑、再用盐酸双氧水溶解得到的铂黑、按２０％－８０％理论量加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行分步沉淀，经常规煅烧得到海绵铂。本发明专利技术的方法工艺过程周期短，生产成本比传统的生产方法有所减少，能耗低，操作条件好，并且可以根据市场需求同时生产不同质量的产品。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
(一)
一种生产精炼铂的工艺，涉及一种贵金属湿法冶金过程，更具体的是铂生产中的氯铂酸铵的纯化过程的改进。为实现氯铂酸铵的完全溶解，必须要加入5-6次以上的王水，且王水还必须要现用现配制，整个溶解时间至少要在6小时以上。为驱除溶解后的铂溶液中的硝酸根NO3-，还必须重复将溶液完全蒸发至近干，粘稠如糖浆状后再加入稀盐酸的操作达三次以上。最后将无硝酸根NO3-的溶液加入稀盐酸加热煮沸得到铂溶解液，经冷却、过滤后，加入氯化铵沉淀出较纯的(NH4)2PtCl6，反应为上述王水溶解-蒸干除硝-稀盐酸溶解-氯化铵沉淀过程经三次反复后得到的纯(NH4)2PtCl6经煅烧，产出纯99.99％的海绵铂。由于传统的铂精炼过程，采用王水作溶剂，使溶解过程时间长，从粗氯铂铵到高纯铂至少需要72小时，且每个过程必须加热，能耗高，试剂用量大，劳动条件差。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种生产精炼铂的工艺，其特征在于其过程为a.用浓度为1M-5M的氢氧化钠NaOH溶液将粗氯铂酸铵溶解后，滤去少量不溶物；b.在铂溶液加入水合肼还原，当判定溶液中的Pt已完全沉淀时，立即滤出铂黑并用纯水洗涤；c.用盐酸双氧水溶解得到的铂黑，铂黑用纯水浆化后在搅拌的情况下先加入盐酸，再加双氧水，加入的盐酸与双氧水的比例为1∶1，直至铂黑完全溶解，溶解完毕继续加热煮沸使残余HCl蒸发然后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度80-160g/l，冷却后过滤，滤去不溶物；d.用氯化铵分步沉淀；将上述溶液加热煮沸的情况下，按20％-80％理论量加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到的纯度高的氯铂酸铵产品；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再加入氯化铵，使其完全沉淀得到纯度较低的氯铂酸铵；e.用常规的煅烧方法得到海绵铂。本专利技术的方法采用氢氧化钠将氯化铂溶解制取精炼铂的工艺，工艺过程周期短，对极高价值的铂金属，加速资金的周围具有重要意义，由氯化铂投入到生产出海绵铂产品只需16小时，且生产成本比传统的生产方法有所减少，能耗低，操作条件好，并且可以根据市场需求同时生产不同质量的产品。具体实施方式下面结合实例对本专利技术的方法作进一步的说明。a.首先用浓度为1M-5M的氢氧化钠(NaOH)溶液将粗氯铂酸铵溶解后，滤去少量不溶物；反应式为 操作工艺条件是将粗氯铂酸铵置于容器内，由于无需加热，对容器的要求较低，一般的塑料容器即可；然后加入NaOH溶液，一般1m-2m浓度即可，如果处理量大则可提高其浓度，在室温和搅拌的情况下进行溶解，边溶解边加入NaOH，待溶解完毕，停止加入NaOH。溶解过程非常迅速，只需几分钟即可完成。如果处理量小，几秒钟即可完成。溶解后过滤，滤去少量不溶物，滤液送至还原工序。b.然后将铂溶液用水合肼还原，反应式为还原在室温、搅拌的情况下进行，由于反应迅速、激烈，水合肼要缓慢加入，其用量可进行理论计算，但实际用量要超过理论量。当用快速检验法判定溶液中的pt已完全沉淀时，不再加入水合肼。还原结束立即滤出铂黑并用纯水洗涤，然后将铂黑转入耐酸并能进行加热的容器，进行下一步的溶解作业。还原作业一般30-40分钟内即可完成。c.用盐酸双氧水溶解铂黑，反应式为操作时将铂黑用纯水浆化而后在搅拌的情况下先加入盐酸，后加双氧水，双氧水与盐酸的比例为1∶1。由于铂黑是新鲜态的，易于溶解，反应迅速激烈，当反应缓慢时进行加热并再加入HCl和H2O2，直至铂黑完全溶解，溶解完毕继续加热煮沸使残余HCl蒸发然后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度80-160g/l，冷却后过滤，滤去不溶物，滤液进入下一工序。这一过程大约耗时3-4小时。d.用氯化铵分步沉淀；将上述溶液加热煮沸的情况下，按理论量的20％-80％，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵沉淀，得到的第一批氯铂酸铵是纯度较高的产品；第一步沉淀后的含铂溶液，再加入氯化铵，使其完全沉淀得到的氯铂酸铵纯度较低。用常规的煅烧方法得到海绵铂。下面结合实例对本专利技术的方法作进一步说明。实例一粗氯铂酸铵经a、b、c工艺处理的铂溶液成份为Pd 0.179g/l，Au＜0.005g/l，Rh 0.625g/l，Ir 0.220g/l，Pt 146g/l，按理论量的20％加入氯化铵进行沉淀，铂的沉淀率为18％，得到的产品质量纯度为99.99％，二步完全沉淀得到的产品纯度为99.9％。实例二粗氯铂酸铵经a、b、c工艺处理后得到的铂溶液成分为Pd 0.0028g/l，Au＜0.0005g/l，Rh 0.059g/l，Ir 0.00712g/l，Pt 160g/l，按理论量的80％加入氯化铵，铂的沉淀率为-80％，得到的产品纯度为99.99％，二步完全沉淀得到的产品纯度＞99.9％。实例三粗氯铂酸铵经a、b、c工艺处理后得到的铂溶液成分同实例一，但加氯化铵沉淀前加入纯水，使其体积增加一倍，即控制铂浓度为73g/l，第一步沉淀按理论量的60％加入氯化铵，沉淀率为57％，得到的产品纯度为99.99％，二步完全沉淀得到的产品纯度为＞99.9％。实例四粗氯铂酸铵经a、b、c工艺处理后得到的溶液成分同实例二，但加氯化铵沉淀前加入纯水使其体积增加一倍，铂浓度控制为80g/l，第一步沉淀按理论量的90％加入氯化铵，其沉淀率为88.5％，得到的产品纯度为99.992％，第二步完全沉淀得到的产品纯度为99.985％。权利要求1.一种生产精炼铂的工艺，其特征在于其过程为a.用浓度为1M-5M的氢氧化钠NaOH溶液将粗氯铂酸铵溶解后，滤去少量不溶物；b.在铂溶液加入水合肼还原，当判定溶液中的Pt已完全沉淀时，立即滤出铂黑并用纯水洗涤；c.用盐酸双氧水溶解得到的铂黑，铂黑用纯水浆化后在搅拌的情况下先加入盐酸，再加双氧水，加入的盐酸与双氧水的比例为1∶1，直至铂黑完全溶解，溶解完毕继续加热煮沸使残余HCl蒸发然后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度80-160g/l，冷却后过滤，滤去不溶物；D.用氯化铵分步沉淀；将上述溶液加热煮沸的情况下，按20％-80％理论量加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到的纯度高的氯铂酸铵产品；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再加入氯化铵，使其完全沉淀得到纯度较低的氯铂酸铵；e.用常规的煅烧方法得到海绵铂。全文摘要一种生产精炼铂的工艺,涉及一种贵金属湿法冶金过程。其过程包括用氢氧化钠溶液将粗氯铂酸铵溶解后、加入水合肼还原滤出铂黑、再用盐酸双氧水溶解得到的铂黑、按20%－80%理论量加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行分步沉淀,经常规煅烧得到海绵铂。本专利技术的方法工艺过程周期短,生产成本比传统的生产方法有所减少,能耗低,操作条件好,并且可以根据市场需求同时生产不同质量的产品。文档编号C22B11/00GK1370845SQ01136099公开日2002年9月25日 申请日期2001年10月9日 优先权日2001年10月9日专利技术者何焕华 申请人:金川集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产精炼铂的工艺，其特征在于其过程为： ａ．用浓度为１Ｍ－５Ｍ的氢氧化钠ＮａＯＨ溶液将粗氯铂酸铵溶解后，滤去少量不溶物； ｂ．在铂溶液加入水合肼还原，当判定溶液中的Ｐｔ已完全沉淀时，立即滤出铂黑并用纯水洗涤； ｃ．用盐酸双氧水溶解得到的铂黑，铂黑用纯水浆化后在搅拌的情况下先加入盐酸，再加双氧水，加入的盐酸与双氧水的比例为１∶１，直至铂黑完全溶解，溶解完毕继续加热煮沸使残余ＨＣｌ蒸发然后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度８０－１６０ｇ／ｌ，冷却后过滤，滤去不溶物； Ｄ．用氯化铵分步沉淀； 将上述溶液加热煮沸的情况下，按２０％－８０％理论量加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到的纯度高的氯铂酸铵产品；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再加入氯化铵，使其完全沉淀得到纯度较低的氯铂酸铵； ｅ．用常规的煅烧方法得到海绵铂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何焕华，
申请(专利权)人：金川集团有限公司，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]