The invention discloses a method for preparing a latent type, micro capsule curing agents include: membrane materials, microcapsule core material and oil thickening agent dissolved in organic solvent, mixing the oil phase; dispersing agent, emulsifier dissolved or dispersed in deionized water, water will get water drops; in the oil phase, the formation of water in oil emulsion; continue dropping water, until the occurrence of emulsion phase inversion, the formation of a stable oil in water emulsion, emulsion and continued for more than 30 minutes; the water bath heating oil in water emulsion 38 40 DEG C, the oil phase solvent volatilization, and to drop in oil in water emulsion coating material precipitation the curing agent, promoting membrane material; microcapsule after solvent evaporation, precipitation collection, cleaning, drying, get latent type micro capsule curing agent. The phase inversion emulsification method is combined with the solvent evaporation method. The phase inversion emulsification method has the advantages of low cost, energy saving and environmental protection, and a stable oil in water emulsion can be obtained. The size distribution of the dispersed phase is narrow, and the size is controllable.
【技术实现步骤摘要】
一种潜伏型微胶囊固化剂的制备方法
本专利技术涉及固化剂制备
,尤其涉及一种潜伏型微胶囊固化剂的制备方法。
技术介绍
潜伏型固化剂是一类与环氧树脂配合后,在室温或低温下具有较长的贮存适用期,在高温下具有快速固化特征的环氧胶体系。微胶囊固化剂是将固化剂用微胶囊技术包覆起来,以阻止其与基体树脂(通常为环氧树脂)的直接接触,提高树脂的贮存适用期。在一定条件(升高温度或增加压力等)下,微胶囊软化或破裂,释放出固化剂,完成固化反应。与传统的潜伏型固化剂,如硼胺络合物、咪唑盐及其衍生物、胺类及改性胺系固化剂、金属盐及金属乙酞丙酮化合物等相比,微胶囊固化剂贮存期更长,由微胶囊固化剂制备的单组分胶黏剂、预浸料、漆、涂料、密封剂及灌封料等,使用方便、稳定性高、易于实现自动化,适应现代大规模工业化生产。国内外已有不少微胶囊固化剂的制备方法的公开专利和文献报道,其中,界面聚合法等化学方法是制备微胶囊的常用方法。但是,界面聚合法等化学方法存在反应时间长、反应设备复杂、所需原材料成本高等缺点。与之对比,溶剂挥发法是一种物理方法,具有操作简便、实验条件易于控制、较易实现大规模生产等优点,可得到形态规整的微胶囊。微胶囊的尺寸大小依赖于乳化形成的初始液滴的尺寸大小,因此,要制备形态规整、尺寸较小且均一的微胶囊,应先得到乳化效果较好的乳液。文献中报道的乳化方法多是采用高能乳化法,即采用高剪切分散乳化机或超声波细胞粉碎机等设备来进行乳化。这种乳化方法需要很高的机械能,而且能量利用率很低。
技术实现思路
针对上述研究中存在的不足之处,本专利技术提供一种潜伏型微胶囊固化剂的制备方法。为实现上述目 ...
【技术保护点】
一种潜伏型微胶囊固化剂的制备方法,其特征在于,包括:步骤1、将微胶囊的膜材、芯材及油相增稠剂溶解于有机溶剂中,混合得到油相;所述膜材为聚合物,所述芯材为固化剂;步骤2、将分散剂、乳化剂溶解或均匀分散于去离子水中,得到水相;步骤3、将所述水相滴加入所述油相中,形成油包水乳液;继续滴加水相,直至发生乳液相反转,形成稳定的水包油乳液,并继续乳化30分钟以上;步骤4、采用38‑42℃的水浴加热水包油乳液,并向水包油乳液中滴加膜材沉淀剂;步骤5、溶剂挥发后收集析出的微胶囊,清洗、烘干,得到潜伏型微胶囊固化剂。
【技术特征摘要】
1.一种潜伏型微胶囊固化剂的制备方法,其特征在于,包括:步骤1、将微胶囊的膜材、芯材及油相增稠剂溶解于有机溶剂中,混合得到油相;所述膜材为聚合物,所述芯材为固化剂;步骤2、将分散剂、乳化剂溶解或均匀分散于去离子水中,得到水相;步骤3、将所述水相滴加入所述油相中,形成油包水乳液;继续滴加水相,直至发生乳液相反转,形成稳定的水包油乳液,并继续乳化30分钟以上;步骤4、采用38-42℃的水浴加热水包油乳液,并向水包油乳液中滴加膜材沉淀剂;步骤5、溶剂挥发后收集析出的微胶囊,清洗、烘干,得到潜伏型微胶囊固化剂。2.如权利要求1所述的潜伏型微胶囊固化剂的制备方法,其特征在于,所述聚合物为聚丙烯酸酯类、聚苯乙烯类中的一种或多种,所述聚丙烯酸酯类包括聚甲基丙烯酸甲酯及其衍生物,所述聚苯乙烯类包括聚苯乙烯、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物;所述固化剂为芳香族多胺、脂环胺、聚酰胺中的一种或多种。3.如权利要求1所述的潜伏型微胶囊固化剂的制备方法,其特征在于,所述油相增稠剂为石油酯、聚双硬脂酸酯及聚酰胺中的一种或多种。4.如权利要求1所述的潜伏型微...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨晓军,范蕴蕴,赵李阳,王晶,
申请(专利权)人:北京工业大学,北京兆福基新材料科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
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