纳米氧化镍的制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9‑10，搅拌，得到溶液A；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100‑120℃下老化，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，洗涤滤渣，然后干燥，得到前体；（4）在氮气气氛下，将温度升温至400‑900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5‑9h。本发明专利技术采用水热沉淀法，制备得到了多孔纳米氧化镍，比表面积和孔体积高，具有良好的催化活性。

Preparation of nanoscale nickel oxide

The invention discloses a preparation method of a nano nickel oxide, which comprises the following steps: (1) the ammonium hydrogen carbonate and nickel nitrate hydrate mixed six, dissolved in distilled water, stirring, mixing control mixed solution with ammonia solution of pH 9, A 10, get the solution; (2) the solution of A in the reactor, in constant temperature drying box within 100 120 DEG C, aging, and reaction 3H at 80 DEG C, to obtain the solid-liquid mixture B; (3) the solid-liquid mixture B filtering, washing residue, and then drying the precursor obtained; (4) under nitrogen atmosphere, the temperature rise to 400 900 C, the step (3) obtained after calcination in a muffle furnace 5 9h. The invention uses hydrothermal precipitation method to prepare porous nano nickel oxide, which has high specific surface area and pore volume, and has good catalytic activity.

【技术实现步骤摘要】
纳米氧化镍的制备方法
本专利技术属于催化剂
，具体涉及一种纳米氧化镍的制备方法。
技术介绍
工业制氢的主要方法有电解水制氢、矿物燃料制氢和氨分解制氢。电解水制氢电耗较高，占总成本的80％；矿物燃料制氢在化工生产中应用较普遍，但产生的COx，极易引起催化剂中毒和环境污染，成本也较大。氨不易燃烧、毒性较小，是一种清洁的高能量氢载体。氨分解制氢技术由于成本低、设备操作简单、占地面积小、制氢纯度高、存储方便、无CO污染等优点，在新能源及环境保护等方面具有广阔的应用前景和较好的经济效益。在氨分解制氢技术中，催化剂起着至关重要的作用，目前研究较多的主要有铁系、钌系、镍系催化剂及各种复合催化剂，对氧化物催化剂的研究不多。有学者以Mg-X(X=Al，La，Ce)混合氧化物为催化剂，在500摄氏度下氨转化率最高可达82.7%。也有学者以澳大利亚褐铁矿矿石(含90％重量的α-FeOOH)为原料制得尺寸小于250微米、比表面积为20m2/g的催化剂，在750摄氏度下氨转化率可达70％。单一氧化镍催化剂用于氨分解反应，因成本低、催化活性良好，日益引起人们的关注。但是普遍存在制备工艺复杂，催化效率有限的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种纳米氧化镍的制备方法。纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9-10，搅拌30-60min，得到溶液A；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100-120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后干燥，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400-900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5-9h。优选地，步骤（1）中碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50。优选地，步骤（1）中，氨水溶液的质量浓度为20%。优选地，步骤（3）中，干燥的条件为在70-85℃下干燥7h。优选地，将温度升温至700℃。优选地，步骤（4）中，在马弗炉内煅烧7h。本专利技术的优点：本专利技术采用水热沉淀法，制备得到了多孔纳米氧化镍，比表面积和孔体积高，比表面积和孔体积分别为62.2m2/g、0.112m3/g，具有良好的催化活性。具体实施方式实施例1纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的pH为9，搅拌30min，得到溶液A；其中，碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后在70℃下干燥7h，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5h。实施例2纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的pH为10，搅拌60min，得到溶液A；其中，碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后在85℃下干燥7h，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧9h。实施例3纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的pH为9，搅拌40min，得到溶液A；其中，碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在105℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后在75℃下干燥7h，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至500℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧8h。实施例4纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用质量浓度为20%的氨水溶液控制混合溶液的pH为10，搅拌50min，得到溶液A；其中，碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在115℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃下干燥7h，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至700℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧7h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9‑10，搅拌30‑60min，得到溶液A；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100‑120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后干燥，得到前体；（4）控制氮气流速20 mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400‑900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5‑9h。

【技术特征摘要】
1.纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9-10，搅拌30-60min，得到溶液A；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100-120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后干燥，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400-900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61