The invention discloses a 1 methyl 4 methyl sulfonyl benzene synthesis method, with 4 toluenesulfinic acid sodium and chlorine methane mixing after four methylation reaction, 1 methyl 4 methyl sulfonyl benzene mixture, mixed liquid into the liquid separating tower static separation. After washing, crystallization, dehydration of 1 methyl 4 methyl sulfonyl benzene product, the invention adopts self suction stirred, negative pressure generated in the liquid mixer itself rotates into chlorine methane gas in negative pressure under the condition of increasing the gas-liquid contact reaction, the reaction completely, and that the 4 methylation on the surface of the kettle the same pressure, ensure the kettle full of liquid overflow, using a single liquid column, to prevent blockage of materials, to achieve continuous production.
【技术实现步骤摘要】
一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成方法
本专利技术属于有机化学
,具体涉及1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成方法。
技术介绍
1-甲基-4-甲基磺酰基苯广泛用于合成医药抗生素甲砜霉素、农药除草剂甲基磺草酮以及有机合成中间体,具有相当大的应用价值。目前有成熟的合成1-甲基-4-甲基磺酰基苯方法,4-甲苯亚磺酸钠经过硫酸二甲酯进行甲基化反应制得,硫酸二甲酯是剧毒品,对人体和环境有很大的危害,而且用间歇式反应釜,环境污染大,劳工强度大。专利申请号为201110360094.X的中国专利名称为“制备4-甲砜基甲苯的方法”,该专利采用4-甲苯亚磺酸钠与氯甲烷通过溶剂4-甲砜基甲苯和催化剂咪唑类季铵盐类离子液进行反应制得,该工艺中多了溶剂和催化剂,其中离子液成本较高,引用溶剂对环境造成污染;专利申请号为201110291274.7的中国专利名称为“对甲砜基甲苯的工业化生产方法”和专利申请号为201120366925.X的中国专利名称为“对甲砜基甲苯的工业化生产装置”,两项专利采用4-甲苯亚磺酸钠,在三级串联的甲基化釜中用氯甲烷将4-甲苯亚磺酸钠甲基化为对甲砜基甲苯,再用三级分液塔将有机层分离出来,经洗涤、结晶、脱水制得。该工艺技术采用氯甲烷气体从第三级反应釜通气,然后到二级反应釜,再到一级反应釜,每个釜内压力不平衡,不利于液体流出,不易于反应进行,分液采用三级分液塔,物料堵塞严重。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术提供了一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成方法,能得到优等级的1-甲基-4-甲基磺酰基苯,并能实现大规模工业化生产。本专利技术采取如下技术方案:一种1 ...
【技术保护点】
一种1‑甲基‑4‑甲基磺酰基苯合成方法,用氯甲烷与4‑甲苯亚磺酸钠反应生成1‑甲基‑4‑甲基磺酰基苯,其特征是按如下步骤进行:a、1‑甲基‑4‑甲基磺酰基苯的合成:反应在四个串联的甲基化釜中进行,4‑甲苯亚磺酸钠通过输送泵(1)进入1
【技术特征摘要】
1.一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成方法,用氯甲烷与4-甲苯亚磺酸钠反应生成1-甲基-4-甲基磺酰基苯,其特征是按如下步骤进行:a、1-甲基-4-甲基磺酰基苯的合成:反应在四个串联的甲基化釜中进行,4-甲苯亚磺酸钠通过输送泵(1)进入1#甲基化釜(2),控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入1#甲基化釜(2)中,与4-甲苯亚磺酸钠通过自吸式搅拌(6)混合进行反应,反应后的物料从1#甲基化釜(2)的上侧部的溢流口流出入2#甲基化釜(3)内,控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入2#甲基化釜(3)中,与未反应的4-甲苯亚磺酸钠通过自吸式搅拌(7)混合进行反应,反应后的物料从2#甲基化釜(3)的上侧部的溢流口流出入3#甲基化釜(4)内,控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入3#甲基化釜(4)中,与未反应的4-甲苯亚磺酸钠通过自吸式搅拌(8)混合进行反应,反应后的物料从3#甲基化釜(4)的上侧部的溢流口流出入4#甲基化釜(5)内,控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入4#甲基化釜(5)中,与未反应的4-甲苯亚磺酸钠通过搅拌(9)混合进行反应;1#甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员:王宏亮,徐文梅,胡文俊,周航峰,吴忠,郭付俊,李林,董工兵,
申请(专利权)人:浙江嘉化新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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