一种梯级孔HZSM-5分子筛及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种梯级孔HZSM‑5分子筛及其制备方法。该制备方法以天然黏土矿物为原料，无模板剂合成微孔NaZSM‑5分子筛，以晶化母液对微孔NaZSM‑5分子筛进行碱处理制备梯级孔NaZSM‑5分子筛，以酸液对梯级孔NaZSM‑5分子筛进行酸交换得到梯级孔HZSM‑5分子筛。本发明专利技术还提供了由上述制备方法得到的梯级孔HZSM‑5分子筛。本发明专利技术的制备方法不需要使用任何模板剂，碱处理过程无需外加碱源，且整个过程无碱液或酸液排放，不仅大幅降低了分子筛的生产成本，而且极大提高了制备过程的绿色性，制备的HZSM‑5分子筛具有丰富的微‑介孔复合的梯级孔道结构。

A step hole HZSM 5 molecular sieve and preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种梯级孔HZSM-5分子筛及其制备方法
本专利技术涉及一种分子筛及其制备方法，尤其涉及一种梯级孔HZSM-5分子筛及其制备方法，属于分子筛制备

技术介绍
美国Mobil公司于1972年首次成功合成了ZSM-5分子筛(US3702886)，由于其具有独特的三维孔道结构、择形催化性能、优异的热和水热稳定性以及高催化活性等特点，被广泛应用于石油化工、精细化工和环境保护等多个领域。但是，微孔ZSM-5分子筛较小的微孔(孔径小于2nm的为微孔，孔径大于50nm的为大孔，孔径在2-50nm的为介孔)孔道阻碍了较大分子进入分子筛孔道内进行吸附和催化反应，限制了大分子的扩散，使其已不能满足生物大分子和重质石油资源高效转化的要求，因此迫切需要开发具有梯级孔道结构的分子筛催化材料。制备具有梯级孔道的分子筛成为当前催化剂合成领域的研究热点。纵观梯级孔ZSM-5分子筛的制备方法，主要包括模板法和后处理法。模板法是在合成过程中引入大分子模板剂，待晶化完成后将其移除，获得具有梯级孔结构的分子筛。后处理法是先合成微孔分子筛，然后通过一定的后处理过程(碱、酸和水热等处理)移除分子筛骨架中的物种获得含有介本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种梯级孔HZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一：对天然黏土矿物进行高温焙烧，得到活化后的天然黏土矿物；步骤二：50℃‑80℃下，将活化后的天然黏土矿物与无机酸、水混合，搅拌2h‑6h，加入水玻璃、ZSM‑5分子筛晶种和水，经老化后，在140℃‑210℃下晶化18h‑72h，将晶化产物冷却，过滤得到母液和滤饼，将滤饼水洗至中性，干燥后得到微孔NaZSM‑5分子筛，其中，(0.05‑0.20)Na2O：SiO2：(0.02‑0.05)Al2O3：(10‑70)H2O；步骤三：50℃‑90℃下，将步骤二得到的微孔NaZSM‑5分子筛与母液混合，搅拌下碱处理1h‑1...

【技术特征摘要】
1.一种梯级孔HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一：对天然黏土矿物进行高温焙烧，得到活化后的天然黏土矿物；步骤二：50℃-80℃下，将活化后的天然黏土矿物与无机酸、水混合，搅拌2h-6h，加入水玻璃、ZSM-5分子筛晶种和水，经老化后，在140℃-210℃下晶化18h-72h，将晶化产物冷却，过滤得到母液和滤饼，将滤饼水洗至中性，干燥后得到微孔NaZSM-5分子筛，其中，(0.05-0.20)Na2O：SiO2：(0.02-0.05)Al2O3：(10-70)H2O；步骤三：50℃-90℃下，将步骤二得到的微孔NaZSM-5分子筛与母液混合，搅拌下碱处理1h-12h，得到碱液和滤饼，将滤饼水洗至中性，干燥后得到梯级孔NaZSM-5分子筛；步骤四：60℃-90℃下，将所述梯级孔NaZSM-5分子筛与酸溶液混合，搅拌下酸交换2h-12h，得到酸液和滤饼，滤饼水洗至中性，干燥后得到所述梯级孔HZSM-5分子筛，其中，所述梯级孔NaZSM-5分子筛与酸溶液的质量比为1:4-10。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述天然黏土矿化物包括高岭土、累托土、蒙脱土、伊利石、叶腊石、铝土矿和膨润土中的一种或几种的组合。...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳源源，康颖，古立亮，鲍晓军，庞新梅，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，福州大学，
类型：发明
国别省市：北京,11