提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法技术

本发明专利技术涉及一种提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法。主要解决现有水热法合成核壳分子筛技术中存在步骤繁琐、晶化时间长、壳层覆盖度低等问题。本发明专利技术通过采用微波作为加热源合成核壳分子筛，先将浸涂粘连剂的ZSM‑5核相分子筛与所需硅源、模板剂、碱源与水配成料液，然后通过微波加热晶化合成较高覆盖度的ZSM‑5/Silicalite‑1核壳分子筛的技术方案，较好地解决了该问题。

Method of microwave synthesis of MFI/MFI nuclear shell molecular sieves with increasing shell coverage

The invention relates to a method for microwave synthesis of MFI/MFI nuclear shell molecular sieves with increased shell coverage. It mainly solves the problems of tedious steps, long crystallization time and low shell coverage in the current hydrothermal synthesis nuclear shell molecular sieve. The invention adopts microwave as heating source to synthesize core-shell molecular sieve, the first dip coating adhesion agent ZSM 5 nuclear molecular sieve with the required silicon source, template agent, alkali source and water solution, and then through the technical scheme of microwave heating synthesis, high coverage of the ZSM 1 nuclear 5/Silicalite shell molecular sieve, solves the problem.

【技术实现步骤摘要】
提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法
本专利技术涉及以浸涂粘连剂的ZSM-5为核，利用微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛方法。
技术介绍
对二甲苯是一种非常有用的芳烃化合物，它是制备对苯二甲酸以及聚酯的重要原材料。一般合成对二甲苯主要有甲苯歧化、甲苯烷基化、芳烃异构化以及烷基转移等路线。在这些反应中，如何提高目标产物对二甲苯的选择性一直是研究的热门。一般来说，在以上制备对二甲苯反应中，所用的催化材料为酸性分子筛，诸如ZSM-5分子筛、丝光分子筛、Beta分子筛、X分子筛、Y分子筛、MCM-22、Al-MCM-41等。[Chem.Soc.101(1979)6783,Ind.Eng.Chem.Res.30(1991)281,J.Catal.16(1970)273,J.Catal.168(1997)442,Appl.Catal.A135(1996)57,Appl.Catal.A281(2005)85,J.Phys.Chem.B106(2002)9952]在诸多制备对二甲苯的催化材料中，ZSM-5分子筛由于其孔道大小适中，成为在混二甲苯中获取高选择性的对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法，包括以下步骤：a)将ZSM‑5分子筛加入到含粘连剂的溶液中，在10℃～95℃下搅拌1～4小时，过滤、烘干后得样品A；b)将硅源、模板剂R、碱源和水按一定比例配制成料液B；c)将样品A加入料液B中得到料液C，其中料液B与样品A的重量比为2～8；d)将料液C放入反应管中，用微波加热到50℃‑200℃晶化1‑240分钟；e)晶化结束后将料液移出后过滤、干燥，得到核相是ZSM‑5，壳层是Silicalite‑1沸石的ZSM‑5/Silicalite‑1核壳型沸石分子筛，其中壳层覆盖度为70％～100％。

【技术特征摘要】
1.一种提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法，包括以下步骤：a)将ZSM-5分子筛加入到含粘连剂的溶液中，在10℃～95℃下搅拌1～4小时，过滤、烘干后得样品A；b)将硅源、模板剂R、碱源和水按一定比例配制成料液B；c)将样品A加入料液B中得到料液C，其中料液B与样品A的重量比为2～8；d)将料液C放入反应管中，用微波加热到50℃-200℃晶化1-240分钟；e)晶化结束后将料液移出后过滤、干燥，得到核相是ZSM-5，壳层是Silicalite-1沸石的ZSM-5/Silicalite-1核壳型沸石分子筛，其中壳层覆盖度为70％～100％。2.根据权利要求1所述的提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法(主题词必须与所引用的权利要求1相同)，其特征在于粘连剂选自聚甲基丙烯酸酯(PMMA)、甲聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)、吡啶二羧酸(PDA)中的至少一种。3.根据权利要求1所述的提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法，其特征在于含粘连剂的溶液为氯化物溶液，氯化物的浓度为0.1mol/L～1mol/L，含粘连剂溶液与ZSM-5分子筛的重量比为1-5。4.根据权利要求1所述的提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法，其特征在于粘连剂与ZSM-5分子筛的重量比为0.01-0.2。5.根据权利要求1所述的提高壳层覆盖度的微波合成MFI/MFI核壳分子筛的方法，其特征在于使用的硅源为氧化硅、硅溶胶、白炭黑或...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秉，周亚新，祁晓岚，李旭光，孔德金，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11