The invention discloses a method for synthesizing intermediate quinolone drugs, which comprises the following steps: (1) and the mixture of the 3 two methylamino ethyl acrylate and three triethylamine, stirring at room temperature, through the feeding funnel, 2.4 two chloride solution into 5 fluorine benzoyl chloride, stirring after 80 reacting at 90 DEG C for 3 hours, filtering the mixture of solid solid, washing with toluene, washing water dissolved, gradually adding ethyl acetate, cooling the solution is completely dissolved, static to precipitate white solid, centrifuged, dried for 2 hours, get a white solid. The invention has reasonable design and selection of a new synthesis of 3 ethylamino 2 (2,4 two chloride 5 fluorobenzoyl) ethyl acrylate method has good application value in the market.
【技术实现步骤摘要】
喹诺酮药物的中间体合成方法
本专利技术涉及化学制药
，具体为一种喹诺酮药物的中间体合成方法。
技术介绍
3-乙胺基-2-（2,4-二氯-5-氟苯甲酰基）丙烯酸乙酯是一种生产喹诺酮类的中间体，喹诺酮类抗感染药物与其他抗菌素相比，具有抗菌谱广、抗菌活性强的优点。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种先采取分离中间产物，之后采取重结晶，再采取低温反应，来合成3-乙胺基-2-（2,4-二氯-5-氟苯甲酰基）丙烯酸乙酯的方法，减少取代和加成的副产物。本专利技术是采用如下技术方案实现的：一种喹诺酮药物的中间体合成方法，包括如下步骤：（1）、将3-二甲胺基丙烯酸乙脂和三乙胺的混合物，在室温下搅拌，通过加料漏斗，加入2.4-二氯-5-氟苯甲酰氯的溶液，搅拌后，80-90℃反应3小时，过滤形成混合物，固体用甲苯洗涤，洗涤好的固体，用水溶解，逐渐滴加乙酸乙酯，使溶液完全溶解，降温，静止至析出白色固体，离心，干燥2小时，得到白色的固体；（2）、在反应釜投入上述固体，加入乙醇，搅拌后，温度控制在0-5℃，开始滴加30%乙胺溶液，滴加完后，反应3小时，搅拌，析出固体，离心，干燥2小时，得到白色固体，即3-乙胺基-2-（2,4-二氯-5-氟苯甲酰基）丙烯酸乙酯。上述反应过程如下：与现有技术相比，本专利技术方法具有如下优点：1、本方法采用2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯及3-二甲胺基丙烯酸乙脂合成喹诺酮的母体，反应条件温和，原料易得，收率较高，传统工艺采用3-氯-4-氟苯胺为起始原料，原料昂贵，反应温度较高收率偏低。2、传统方法合成喹诺酮类化合物用到溴乙烷类化合物价格昂贵，对环境污染严...
【技术保护点】
一种喹诺酮药物的中间体合成方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、将3‑二甲胺基丙烯酸乙脂和三乙胺的混合物，在室温下搅拌，通过加料漏斗，加入2.4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的溶液，搅拌后，80‑90℃反应3小时，过滤形成混合物，固体用甲苯洗涤，洗涤好的固体，用水溶解，逐渐滴加乙酸乙酯，使溶液完全溶解，降温，静止至析出白色固体，离心，干燥2小时，得到白色的固体；（2）、在反应釜投入上述固体，加乙醇，搅拌后，温度控制在0‑5℃，开始滴加30%乙胺溶液，滴加完后，反应3小时，搅拌，析出固体，离心，干燥2小时，得到白色固体，即3‑乙胺基‑2‑（2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰基）丙烯酸乙酯。
【技术特征摘要】
1.一种喹诺酮药物的中间体合成方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、将3-二甲胺基丙烯酸乙脂和三乙胺的混合物，在室温下搅拌，通过加料漏斗，加入2.4-二氯-5-氟苯甲酰氯的溶液，搅拌后，80-90℃反应3小时，过滤形成混合物，固体用甲苯洗涤，洗涤好的固体，用水溶解，逐渐滴加乙酸乙酯，使溶液...
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