The invention relates to the preparation field of ruthenium and CABBEEN catalysts, and discloses a preparation method of ruthenium and CABBEEN catalysts. The method comprises the following steps: (1) in the presence of inert gas and organic solvent, at a temperature of 20 DEG C to 0 DEG C diazo benzyl halides and two four (three phenylphosphonate) for the first reaction in 15 ~ 60min ruthenium; (2) under the protection of inert gas, the step (2) the reaction product with tricyclohexylphosphine second, two tricyclohexylphosphine phenylethylene two chloride ruthenium complexes. The method can obtain ruthenium and CABBEEN catalysts at higher temperature and shorter time with higher yield, and is more suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钌卡宾催化剂制备领域，具体地，涉及一种钌卡宾催化剂的制备方法。
技术介绍
烯烃复分解反应是两个断裂的烯烃碳碳双键重新组合成新碳碳双键的过程。在天然产物的合成、材料科学中均有广泛的应用。对烯烃复分解反应影响最大的因素是催化剂。多年来，为寻找高效、专一的催化剂一直是烯烃复分解的研究焦点。鉴于Schrock、Grubbs、Chauvin三人在烯烃复分解催化剂上做出的贡献，共同获得2005年度诺贝尔化学奖。在烯烃复分解催化剂体系中，应用最广且最实用的就是Grubbs催化剂(格拉布催化剂，一种钌卡宾络合物催化剂)。目前该催化剂已经经历了近20年的发展，从结构上可以分为第一、二、三代催化剂，后两代催化剂都是在一代催化剂的基础上对其进行处理而来，虽然催化效率更高，适应物质也相对丰富，但工艺复杂，成本较高。相比较而言，第一代Grubbs催化剂(PCy3)2Cl2Ru＝CHPh对反应体系中的水和氧不敏感，可以应用于各种烯烃复分解体系，实现各种复杂分子的合成，有着更高的商业价值。在多种钌金属亚烷基化合物的合成方法中，最常用的是使用重氮化合物作为卡宾源的方法来合成Gru...
【技术保护点】
一种钌卡宾催化剂的制备方法，该方法包括：(1)在惰性气体保护和有机溶剂存在下，在温度为‑20℃～0℃下将重氮苄与二卤代四(三苯基膦)合钌进行第一反应15～60min；(2)在惰性气体保护下，将步骤(1)所得反应产物与三环己基膦进行第二反应，得到二‑三环己基膦‑苯亚乙基‑二氯合钌配合物。
【技术特征摘要】
1.一种钌卡宾催化剂的制备方法，该方法包括：(1)在惰性气体保护和有机溶剂存在下，在温度为-20℃～0℃下将重氮苄与二卤代四(三苯基膦)合钌进行第一反应15～60min；(2)在惰性气体保护下，将步骤(1)所得反应产物与三环己基膦进行第二反应，得到二-三环己基膦-苯亚乙基-二氯合钌配合物。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，重氮苄与二卤代四(三苯基膦)合钌的摩尔比为(1～4)：1；优选为(1～2)：1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一反应的表压压力为0.1MPa～0.2MPa。4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，三环己基膦与二卤代四(三苯基膦)合钌的摩尔比为(2～5)：1；优选为(3～5)：1。5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第二反应的温度为-20℃～0℃，所述第二反应的表压压力为0.1MP...
【专利技术属性】
技术研发人员：包蒙，梁爱民，邵明波，毕海鹏，徐林，赵姜维，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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