一种玉米须中黄酮的提取方法技术

本发明专利技术公开一种玉米须中黄酮的提取方法，包括：(1)将玉米须烘焙，粉碎，得到玉米须粉；(2)玉米须粉加入浓度为75％‑85％乙醇进行超声提取，提取液减压浓缩，回收溶剂，得到粗提物；(3)粗提取物用正丁醇和水进行萃取至正丁醇层无色，将有机相正丁醇层减压浓缩，得到萃取物；(4)萃取物经过HPD600大孔树脂柱吸附洗脱，得到馏分；(5)馏分用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离，得到滤液；(6)滤液进行真空冷冻干燥，粉碎后得到黄酮提取物。本发明专利技术采取玉米须作为提取原料，有效实现“变废为宝”，实现了对玉米的深度开发利用，提高了附加值。另外，本发明专利技术回收试剂可循环利用，有效节约生产成本。

Extraction method of flavone in corn silk

The invention discloses a method for extracting flavonoids from corn silk, including: (1) the corn to be baked, crushed, obtained corn powder; (2) corn powder concentration was 75% 85% ethanol ultrasonic extraction, extraction vacuum distillation, solvent recovery, crude extract; (3) crude extract with n-butanol and water extraction to butanol layer colorless organic butanol layer vacuum concentration, extractant; (4) extract by HPD600 macroporous resin adsorption column elution fraction was obtained; (5) the fraction with molecular weight cut-off of 10000Da ultrafiltration membrane for separation, the filtrate was obtained; (6) using vacuum freeze drying, crushing after flavone extract. The invention adopts corn silk as the extracting raw material, effectively realizes \turning waste into treasure\, realizes the deep exploitation and utilization of corn, and improves the additional value. In addition, the recovery reagent can be recycled, and the production cost is effectively saved.

【技术实现步骤摘要】
一种玉米须中黄酮的提取方法
本专利技术涉及生物提取技术。更具体地，涉及一种玉米须中黄酮的提取方法。
技术介绍
玉米须能加速血液凝固过程，提高血小板数目，能够抗溶血，所以可以作为止血药兼利尿药，应用于膀胱及尿路结石，还可以用于急性溶血性贫血。因为它有抗过敏作用，所以也可以用于治疗荨麻疹和哮喘等。玉米须的解毒功能可以用来治疗乳腺炎等。另外，玉米须还有开胃作用。炎热的夏天，能喝杯玉米须茶有相当不错的保健作用，同时，玉米须有利尿的作用，玉米须还可以促进胆汁的排泄；如果有胆囊炎的患者，可以用玉米须来缓解症状。黄酮类化合物是具有2-苯基色原酮结构的化合物。黄酮类化合物具有广泛的生物活性，有抗氧化、抗肿瘤、抗病毒，防治心血管疾病及增强人体免疫能力等多种生物活性。现有的文献研究中，对玉米须研究多集中在玉米须茶和玉米须酒等保健食品研究上，而对于其有效成分尤其是黄酮类物质的工业化提取方面鲜有涉及。因此，需要提供一种适用于工业化生产的关于一种玉米须中黄酮的提取方法，对玉米须的综合开发利用奠定理论基础，具有重要的科研价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种玉米须中黄酮的提取方法，为玉米须的全面深度开发提供了有利基础。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：本专利技术提供了一种玉米须中黄酮的提取方法，包括以下步骤：(1)将玉米须烘焙，粉碎，得到玉米须粉；(2)玉米须粉加入浓度为75％-85％乙醇进行超声提取，提取液减压浓缩，回收溶剂，得到粗提物；(3)粗提取物用正丁醇和水进行萃取至正丁醇层无色，将有机相正丁醇层减压浓缩，得到萃取物；(4)萃取物经过HPD600大孔树脂柱吸附洗脱，得到馏分；(5)馏分用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离，得到滤液；(6)滤液进行真空冷冻干燥i，粉碎后得到黄酮提取物。在本专利技术优选的实施方式中，所述烘焙的条件为在45-55℃温度条件下烘焙6-10小时。在本专利技术优选的实施方式中，所述超声提取条件为：料液比，即玉米须粉质量(g)和浓度为75％-85％乙醇的体积(mL)比为1:3-5，功率为300W，温度为50-60℃，时间为30-60min，提取2-3次。在本专利技术优选的实施方式中，所述洗脱分两次进行，分别使用两种浓度的乙醇作为洗脱剂，首先使用浓度为45-60％的乙醇作为洗脱剂，进行洗脱，流速为2-4mL/min，接取馏分；再使用浓度为70-90％的乙醇继续洗脱，流速为2-4mL/min，接取馏分。在本专利技术优选的实施方式中，所述分离条件为：温度为25-30℃，操作压力为0.3-0.5MPA，有效膜面积0.4-0.5m2，流速为15-17L/min。本专利技术的有益效果如下：本专利技术采取玉米须作为提取原料，有效实现“变废为宝”，实现了对玉米的深度开发利用，提高了附加值。另外，本专利技术回收试剂可循环利用，有效节约生产成本。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1一种玉米须中黄酮的提取方法一种玉米须中黄酮的提取方法，包括以下步骤：(1)将玉米须在45℃温度条件下烘焙6小时，粉碎，得到玉米须粉；(2)玉米须粉加入浓度为75％乙醇进行超声提取，提取条件为：料液比为1:3，功率为300W，温度为50℃，时间为30min，提取2次，合并提取液，提取液减压浓缩，回收溶剂，得到粗提物；(3)粗提取物用正丁醇和水进行萃取至正丁醇层无色，将有机相正丁醇层减压浓缩，得到萃取物；(4)萃取物经过HPD600大孔树脂柱吸附洗脱，得到馏分；其中，洗脱分两次进行，分别使用两种浓度的乙醇作为洗脱剂，首先使用浓度为45％的乙醇作为洗脱剂，进行洗脱，流速为2mL/min，接取馏分；再使用浓度为70％的乙醇继续洗脱，流速为2mL/min，接取馏分；(5)馏分用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离，得到滤液，其中，分离条件为：温度为25℃，操作压力为0.3MPA，有效膜面积0.4m2，流速为15L/min，；(6)滤液进行真空冷冻干燥，粉碎后得到黄酮提取物。实施例2一种玉米须中黄酮的提取方法一种玉米须中黄酮的提取方法，包括以下步骤：(1)将玉米须在55℃温度条件下烘焙10小时，粉碎，得到玉米须粉；(2)玉米须粉加入浓度为85％乙醇进行超声提取，提取条件为：料液比为1:5，功率为300W，温度为60℃，时间为60min，提取3次，合并提取液，提取液减压浓缩，回收溶剂，得到粗提物；(3)粗提取物用正丁醇和水进行萃取至正丁醇层无色，将有机相正丁醇层减压浓缩，得到萃取物；(4)萃取物经过HPD600大孔树脂柱吸附洗脱，得到馏分；其中，洗脱分两次进行，分别使用两种浓度的乙醇作为洗脱剂，首先使用浓度为60％的乙醇作为洗脱剂，进行洗脱，流速为4mL/min，接取馏分；再使用浓度为90％的乙醇继续洗脱，流速为4mL/min，接取馏分；(5)清液用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离，得到滤液，其中，分离条件为：温度为30℃，操作压力为0.5MPA，有效膜面积0.5m2，流速为17L/min，；(6)滤液进行真空冷冻干燥，粉碎后得到黄酮提取物。实施例3一种玉米须中黄酮的提取方法一种玉米须中黄酮的提取方法，包括以下步骤：(1)将玉米须在50℃温度条件下烘焙8小时，粉碎，得到玉米须粉；(2)玉米须粉加入浓度为80％乙醇进行超声提取，提取条件为：料液比为1:4，功率为300W，温度为55℃，时间为45min，提取3次，合并提取液，提取液减压浓缩，回收溶剂，得到粗提物；(3)粗提取物用正丁醇和水进行萃取至正丁醇层无色，将有机相正丁醇层减压浓缩，得到萃取物；(4)萃取物经过HPD600大孔树脂柱吸附洗脱，得到馏分；其中，洗脱分两次进行，分别使用两种浓度的乙醇作为洗脱剂，首先使用浓度为50％的乙醇作为洗脱剂，进行洗脱，流速为3mL/min，接取馏分；再使用浓度为80％的乙醇继续洗脱，流速为3mL/min，接取馏分；(5)馏分用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离，得到滤液，其中，分离条件为：温度为28℃，操作压力为0.4MPA，有效膜面积0.45m2，流速为16L/min，；(6)滤液进行真空冷冻干燥，粉碎后得到黄酮提取物。对比例1一种玉米须中黄酮的提取方法一种玉米须中黄酮的提取方法，包括以下步骤：将玉米须在50℃温度条件下烘焙8小时，粉碎，得到玉米须粉，取玉米须粉加入3-5倍体积的80％的乙醇溶液，加热至45℃后在超声波辅助下进行提取，提取条件为：每次50分钟，共3次，然后将提取液在5000r/min条件下离心30分钟，然后抽滤，干燥，得粉末黄酮提取物。与实施例1-3相比，对比例1中黄酮提取物的产量明显降低，降低量达到了13.2％以上。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本专利技术的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利技术的保护范围之列。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玉米须中黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将玉米须烘焙，粉碎，得到玉米须粉；(2)玉米须粉加入浓度为75％‑85％乙醇进行超声提取，提取液减压浓缩，回收溶剂，得到粗提物；(3)粗提取物用正丁醇和水进行萃取至正丁醇层无色，将有机相正丁醇层减压浓缩，得到萃取物；(4)萃取物经过HPD600大孔树脂柱吸附洗脱，得到馏分；(5)馏分用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离，得到滤液；(6)滤液进行真空冷冻干燥，粉碎后得到黄酮提取物。

【技术特征摘要】
1.一种玉米须中黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将玉米须烘焙，粉碎，得到玉米须粉；(2)玉米须粉加入浓度为75％-85％乙醇进行超声提取，提取液减压浓缩，回收溶剂，得到粗提物；(3)粗提取物用正丁醇和水进行萃取至正丁醇层无色，将有机相正丁醇层减压浓缩，得到萃取物；(4)萃取物经过HPD600大孔树脂柱吸附洗脱，得到馏分；(5)馏分用截留分子量为10000Da的超滤膜进行分离，得到滤液；(6)滤液进行真空冷冻干燥，粉碎后得到黄酮提取物。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述烘焙的条件为在45-55℃温度条件下烘焙6-10小时。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：南弘俊，王军营，
申请(专利权)人：吉林省图们江制药有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22