一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法及其药物技术

本发明专利技术属于医药学技术领域，公开了一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法及其药物，蓝光激发下合成苄基叠氮的方法采用3W～10W的蓝光灯照射，在钌吡啶配合物的催化下，甲苯和叠氮乙酰氧基碘苯反应合成苄基叠氮；同时公开一种抗癫痫药物卢非酰胺。本发明专利技术的原料简单易得；反应条件温和，且反应收率高，达到95％以上；反应用3W～10W的蓝光灯照射即可促进反应发生，不需要加热。

Method for synthesizing benzyl azide under blue light excitation and medicine thereof

The invention belongs to the technical field of medicine, a blue light excitation method of synthesis of benzyl azide and pharmaceutical disclosed methods for the synthesis of benzyl azide excitation by 3W ~ 10W blue light irradiation, the catalytic ruthenium polypyridyl complexes, toluene and azide acetoxy iodine benzene reaction for the synthesis of benzyl azide at the same time; discloses an anti epileptic drug rufinamide. The raw material of the invention is simple and easy to obtain; the reaction condition is mild, and the reaction yield is high; the reaction can reach more than 95%; the reaction can be promoted by the irradiation of a 3W to 10W blue light lamp, without heating.

【技术实现步骤摘要】
一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法及其药物
本专利技术属于医药学
，尤其涉及一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法及其药物。
技术介绍
含氮有机化合物在自然界中普遍存在，天然的和合成的含氮有机化合物在许多商业领域有重要和广泛的应用，该类化合物在医药化学领域中的作用特别令人感兴趣。苄基叠氮是一种重要的医药、农药中间体，在医药、农药领域中有着广泛的应用前景，许多由苄基叠氮合成的化合物具有显著的杀菌、消炎及抗肿瘤等生理活性，开展苄基叠氮的合成方法的研究具有非常重要的意义。传统的苄基叠氮合成方法是：苄基卤化物和叠氮化钠的亲核取代反应。然而，基于可见光促进的反应合成苄基叠氮却鲜有文献报道，最近，2016年Greaney报到了30W的白光照射下，铜催化甲苯合成苄基叠氮的方法。综上所述，现有技术存在的问题是：第一，大多数合成方法使用无机叠氮化钠和苄基卤化物反应，反应需要用到有爆炸性、剧毒的无机叠氮盐；第二，在铜催化甲苯合成苄基叠氮的方法中，反应需要用有毒的乙腈做反应溶剂。现有技术中，原料的获得比较困难；反应中需要加热，浪费能源，且反应收率低，没有结合的蓝光灯照射促进反应。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法及其药物。本专利技术是这样实现的，一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法，所述蓝光激发下合成苄基叠氮的方法采用3W～10W的蓝光灯照射，在钌吡啶配合物的催化下，甲苯和叠氮乙酰氧基碘苯反应合成苄基叠氮。进一步，所述蓝光激发下合成苄基叠氮的方法包括：在100mL的三口瓶中加入5mL甲苯，2mol的叠氮乙酰氧基碘苯，50mL六氟异丙醇，0.02mol的Ru(bpy)3Cl2，用3W～10W的蓝光灯照射，室温下反应10小时，减压蒸去溶剂，残余物柱层析纯化得苄基叠氮；进一步，得苄基叠氮的化学反应式为：进一步，所述蓝光激发下合成苄基叠氮的方法还包括：在100mL的三口瓶中加入5mL对甲基甲苯，2mol的叠氮乙酰氧基碘苯，60mL六氟异丙醇，0.02mol的Ru(bpy)3Cl2，用3W-10W的蓝光灯照射，室温下反应8小时，减压蒸去溶剂，残余物柱层析纯化得对甲基苄基叠氮。进一步，得对甲基苄基叠氮的方法化学反应式为：本专利技术的另一目的在于提供一种抗癫痫药物卢非酰胺(rufinamide)。所述抗癫痫药物卢非酰胺的制备化学反应式为：本专利技术的优点及积极效果为：用3W-10W的蓝光灯照射，在Ru(bpy)3Cl2的催化下，苄基叠氮的收率可以达到98％；反应不需要用到有毒的无机叠氮盐及有毒的溶剂；和现有合成苄基叠氮技术对比，本专利技术合成1000克苄基叠氮可节约成本2万元(RMB)。附图说明图1是本专利技术实施例提供的蓝光激发下合成苄基叠氮的方法流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。现有技术中，原料的获得比较困难；反应中需要加热，浪费能源，且反应收率低，没有结合的蓝光灯照射促进反应。下面结合附图对本专利技术的应用原理作详细描述。本专利技术实施例提供的蓝光激发下合成苄基叠氮的方法，包括：采用10W的蓝光灯照射，在钌吡啶配合物的催化下，甲苯和叠氮乙酰氧基碘苯反应合成苄基叠氮。如图1所示，蓝光激发下合成苄基叠氮的方法包括：S101：在100mL的三口瓶中加入5mL甲苯，2mol的叠氮乙酰氧基碘苯，50mL六氟异丙醇，0.02mol的Ru(bpy)3Cl2。S102：用3W～10W的蓝光灯照射，室温下反应10小时，减压蒸去溶剂，残余物柱层析纯化得苄基叠氮。下面结合具体实施例对本专利技术的应用原理作进一步描述。实例一：在100mL的三口瓶中加入5mL甲苯，2mol的叠氮乙酰氧基碘苯2，50mL六氟异丙醇，0.02mol的Ru(bpy)3Cl2，用10W的蓝光灯照射，室温下反应10小时，减压蒸去溶剂，残余物柱层析纯化得苄基叠氮3，收率95.5％。1HNMR(CDCl3,400MHz),(ppm):7.50-7.46(m,2H),7.41-7.39(m,3H),4.39(s,2H).13CNMR(CDCl3,100MHz),(ppm):54.6,128.1,128.4,129.0,135.6。方程式为：实例二：在100mL的三口瓶中加入5mL对甲基甲苯，2mol的叠氮乙酰氧基碘苯2，60mL六氟异丙醇，0.02mol的Ru(bpy)3Cl2，用10W的蓝光灯照射，室温下反应8小时，减压蒸去溶剂，残余物柱层析纯化得对甲基苄基叠氮5，收率98％。1HNMR(CDCl3,400MHz),(ppm):7.44(d,J＝6.4Hz,2H),7.13(d,J＝6.4Hz,2H),4.31(s,2H),2.33(s,3H).13CNMR(CDCl3,100MHz),(ppm):21.6,55.3,125.9,128.4,128.6,138.1。方程式为：本专利技术实施例提供一种抗癫痫药物卢非酰胺(rufinamide)。所述抗癫痫药物卢非酰胺化学反应式为：本专利技术提供的蓝光激发下，钌吡啶配合物催化甲苯合成苄基叠氮的方法具有如下优点：第一：原料简单易得；第二：反应条件温和，且反应收率高，达到95％以上；第三：反应用10W的蓝光灯照射即可促进反应发生，不需要加热。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法，其特征在于，所述蓝光激发下合成苄基叠氮的方法采用3W～10W的蓝光灯照射，在钌吡啶配合物的催化下，甲苯和叠氮乙酰氧基碘苯反应合成苄基叠氮。

【技术特征摘要】
1.一种蓝光激发下合成苄基叠氮的方法，其特征在于，所述蓝光激发下合成苄基叠氮的方法采用3W～10W的蓝光灯照射，在钌吡啶配合物的催化下，甲苯和叠氮乙酰氧基碘苯反应合成苄基叠氮。2.如权利要求1所述的蓝光激发下合成苄基叠氮的方法，其特征在于，所述蓝光激发下合成苄基叠氮的方法包括：在100mL的三口瓶中加入5mL甲苯，2mol的叠氮乙酰氧基碘苯，50mL六氟异丙醇，0.02mol的Ru(bpy)3Cl2，用3W～10W的蓝光灯照射，室温下反应10小时，减压蒸去溶剂，残余物柱层析纯化得苄基叠氮。3.如权利要求2所述的蓝光激发下合成苄基叠氮的方法，其特征在于，得苄基叠氮的化学反应式为：4.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷利军，李干鹏，杨光宇，张洪涛，
申请(专利权)人：云南民族大学，
类型：发明
国别省市：云南,53