基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺、应用及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺、应用及装置，利用折叠碳纸将沉积区域划分为具有不同比表面积的沉积区间，并在给定沉积温度、沉积压力和气体流量下，将相同类型尺寸的纤维预制体置于各沉积区间，实现滞留时间的区域化控制，通过单次实验制备出不同参数体系的高通量复合材料。对沉积区间内的碳纸和纤维预制体的沉积速率和微观结构等进行测试表征，快速高效地实现滞留时间和比表面积的参数优化，找出沉积特性较好且致密化特性较优的沉积参数和沉积区域，对一系列工艺参数进行优化选取。本发明专利技术利用优化后的沉积参数和沉积区域，结合大尺寸纤维预制体的区域移动，最终实现大尺寸复合材料构件的快速均匀致密化。

【技术实现步骤摘要】
基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺、应用及装置
本专利技术涉及一种化学气相渗透(ChemicalVaporInfiltration，CVI)工艺及装置设计方法，特别是涉及一种高通量化学气相渗透工艺、应用及装置，应用于高通量复合材料设计和参数优化以及复合材料快速均匀致密化

技术介绍
传统CVI工艺制备复合材料的工艺优化周期长，通常需要通过一系列不同参数体系的大量重复实验及重复样品表征，造成复合材料的制备成本非常高且效率较低。以CVI工艺制备SiC/BN/SiC复合材料为例：首先需要制备与纤维和基体均有较好结合强度的BN界面层，后期则需沉积出结晶度较好且致密的SiC基体。但因BN界面层和SiC基体沉积过程的影响因素较多，如沉积温度、滞留时间、沉积压力等，单纯依靠重复实验来优化沉积工艺，需要设计大量的正交实验，并且需要多次重复的表征样品，这将会耗费大量的时间，造成实验成本很高，同时由于天气或沉积设备的原因，不能保证沉积工艺的稳定性，很难确定最优沉积工艺。比如，在SiC基体沉积过程中，不同温度(T)、不同压力(P)、不同比表面积(Sv)和滞留时间(τ)下气相组元的种类和浓度不同，导致不同位置的SiC沉积速率和微观结构不同，并会影响扩散沉积控制下的致密化过程。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺、应用及装置，采用基于参数区域控制的CVI工艺在制备高通量复合材料的同时通过对多组参数体系的复合材料进行表征以快速优化复合材料沉积参数，并利用最优参数结合预制体区域移动制备出理想微观结构和力学性能的大尺寸复合材料构件。通过引入全新的材料制备工艺使得参数易于控制，本专利技术方法具有高效、低成本等优点，本专利技术方法将为高通量复合材料的制备、表征和CVI工艺参数的择优选取以及大尺寸复合材料的快速制备提供可能。为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用下述技术方案：一种基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，具体步骤如下：a.利用折叠碳纸将CVI沉积炉的沉积区域划分为具有不同比表面积的区间,再将一系列沉积基体样品置于各沉积区间内，进行装炉；优选将折叠碳纸放置于CVI沉积炉的沉积区域，优选通过改变碳纸的折叠程度将沉积区划分为设定比表面积的不同区间；优选通过改变碳纸的折叠程度将沉积区划分为设定比表面积Sv∈[103,105]m-1的不同区间；b.控制CVI沉积炉的沉积区域的沉积参数，在给定的沉积温度、沉积压力、气体总流量和前驱气体组分比中的任意几种沉积参数下，通过在步骤a中进行的沉积区域划分，在CVI沉积炉中的不同的沉积区间会具有不同的气体滞留时间，从而实现滞留时间的沉积参数区域化控制，在CVI沉积炉的不同沉积区间的滞留时间范围内进行高通量的沉积实验；作为本专利技术优选的技术方案，控制CVI沉积炉的沉积区域的沉积参数，在步骤a中进行装炉后，将CVI沉积炉内的炉腔进行抽真空并检查系统气密性，确定系统气密性达到要求后，通入氮气至CVI沉积炉内的系统压力至少为80KPa，再升温至沉积温度650～1000℃，达到沉积温度后，维持系统压力为7～10KPa，依次通入化学气相渗透的各气体组分，并在CVI沉积炉的预混区进行气体保温混合后，使混合气体进入反应室进行化学气相渗透反应，最终在CVI沉积炉的不同沉积区间的滞留时间范围内进行高通量的沉积实验；作为上述方案的进一步优选的技术方案，最终在CVI沉积炉的不同沉积区间的滞留时间τ∈[0.5,4]s范围内进行高通量的沉积实验；c.通过步骤b的沉积参数区域化控制，能实现一次性高通量制备具有不同参数体系的一系列复合材料，并通过对沉积区间内的折叠碳纸和沉积基体样品进行测试表征，以获得CVI沉积炉中的不同的沉积区间的沉积特性和致密化特性的信息，然后进行计算和分析，通过分别调整沉积参数，对一系列工艺参数进行优化选取，从而实现对应各沉积区间的滞留时间和比表面积的参数优化；作为本专利技术优选的技术方案，通过对沉积区间内的折叠碳纸和沉积基体样品进行沉积增量的测量和切片表征，以获得CVI沉积炉中的不同的沉积区间的沉积特性和致密化特性的信息，然后进行计算和分析，获得不同沉积区的沉积速率、沉积层的微观结构和力学性能，通过分别调整沉积参数，对一系列工艺参数进行优化选取，从而实现对应各沉积区间的滞留时间和比表面积的参数优化；d.经过步骤c进行沉积参数优化后，选取沉积特性和致密化特性优化的沉积参数和沉积区域，结合沉积基体，通过参数区域控制，采用化学气相渗透工艺，最终实现沉积基体的表层均匀致密化，得到所需的复合材料构件。本专利技术能通过快速调整参数的区域化高通量CVI工艺装置单次制备并表征多组参数下沉积的高通量材料微观结构和力学性能，快速优化CVI制备复合材料的工艺参数。本专利技术缩短传统CVI制备复合材料工艺参数的研发周期，达到制备高通量复合材料的同时快速优化工艺参数的目的，并解除预制体静态不可移动性对实现大尺寸复合材料构件均匀致密化的限制。根据基因组高通量原理，本专利技术基于高通量材料的制备与表征，利用高通量材料制备技术单次制备出多组参数体系的高通量复合材料，通过表征筛选获得目标微观结构和力学性能的复合材料，以达到快速优化工艺参数的目的。本专利技术是在多组参数控制下沉积速率及成分同步变化的复合材料的制备方法，能广泛应用于高通量复合材料CVI工艺设计和参数优化以及复合材料快速均匀致密化
一种本专利技术基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺的应用，适用于批量化制备复合材料构件的快速均匀致密化，沉积基体为批量化的不同预制体，在步骤d中，经过步骤c进行沉积参数优化后，选取沉积特性和致密化特性优化的沉积参数和沉积区域，结合不同预制体，通过一次制备工艺安排达到不同区域的多滞留时间、多比表面积的工艺参数下，通过参数区域控制，采用区域控制的化学气相渗透工艺，进行同一批次制备具有不同的沉积速率、微观结构以及物理化学性能的一系列复合材料构件，最终实现高通量CVI工艺，并批量化制备复合材料构件的快速均匀致密化；优选沉积基体为批量化的不同纤维预制体；或者用于大尺寸复合材料构件的快速均匀致密化，沉积基体为大尺寸预制体，在步骤d中，经过步骤c进行沉积参数优化后，选取沉积特性和致密化特性优化的沉积参数和沉积区域，结合大尺寸预制体的区域移动，通过参数区域控制，采用化学气相渗透工艺，最终实现大尺寸复合材料构件的快速均匀致密化；优选沉积基体为大尺寸纤维预制体。本专利技术基于CVI制备高通量复合材料方法可以快速优化工艺参数，从而大幅缩短最佳工艺条件的探索周期，并显著降低研究成本，最终实现利用最优沉积参数结合预制体区域移动制备大尺寸复合材料构件。本专利技术所提出的基于参数区域控制的CVI工艺是一种用于单次制备并表征多组参数体系的复合材料的方法，可以在同一温度(T)、同一压力(P)下通过对沉积区进行区域划分实现对比表面积(Sv)和滞留时间(τ)的区域控制。其主要优点是能快速制备多组参数体系的样品，以研究不同参数下复合材料的沉积特性，并实现复合材料沉积参数的快速优化，同时基于最优复合材料沉积参数结合预制体区域移动，可实现大尺寸复合材料构件的高效致密化。一种本专利技术基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，其特征在于,具体步骤如下：a.利用折叠碳纸将CVI沉积炉的沉积区域划分为具有不同比表面积的区间,再将一系列沉积基体样品置于各沉积区间内，进行装炉；b.控制CVI沉积炉的沉积区域的沉积参数，在给定的沉积温度、沉积压力、气体总流量和前驱气体组分比中的任意几种沉积参数下，通过在所述步骤a中进行的沉积区域划分，在CVI沉积炉中的不同的沉积区间会具有不同的气体滞留时间，从而实现滞留时间的沉积参数区域化控制，在CVI沉积炉的不同沉积区间的滞留时间范围内进行高通量的沉积实验；c.通过所述步骤b的沉积参数区域化控制，能实现一次性高通量制备具有不同参数体系的一系列复合材料，并通过对沉积区间内的折叠碳纸和沉积基体样品进行测试表征，以获得CVI沉积炉中的不同的沉积区间的沉积特性和致密化特性的信息，然后进行计算和分析，通过分别调整沉积参数，对一系列工艺参数进行优化选取，从而实现对应各沉积区间的滞留时间和比表面积的参数优化；d.经过所述步骤c进行沉积参数优化后，选取沉积特性和致密化特性优化的沉积参数和沉积区域，结合沉积基体，通过参数区域控制，采用化学气相渗透工艺，最终实现沉积基体的表层均匀致密化，得到所需的复合材料构件。...

【技术特征摘要】
1.一种基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，其特征在于,具体步骤如下：a.利用折叠碳纸将CVI沉积炉的沉积区域划分为具有不同比表面积的区间,再将一系列沉积基体样品置于各沉积区间内，进行装炉；b.控制CVI沉积炉的沉积区域的沉积参数，在给定的沉积温度、沉积压力、气体总流量和前驱气体组分比中的任意几种沉积参数下，通过在所述步骤a中进行的沉积区域划分，在CVI沉积炉中的不同的沉积区间会具有不同的气体滞留时间，从而实现滞留时间的沉积参数区域化控制，在CVI沉积炉的不同沉积区间的滞留时间范围内进行高通量的沉积实验；c.通过所述步骤b的沉积参数区域化控制，能实现一次性高通量制备具有不同参数体系的一系列复合材料，并通过对沉积区间内的折叠碳纸和沉积基体样品进行测试表征，以获得CVI沉积炉中的不同的沉积区间的沉积特性和致密化特性的信息，然后进行计算和分析，通过分别调整沉积参数，对一系列工艺参数进行优化选取，从而实现对应各沉积区间的滞留时间和比表面积的参数优化；d.经过所述步骤c进行沉积参数优化后，选取沉积特性和致密化特性优化的沉积参数和沉积区域，结合沉积基体，通过参数区域控制，采用化学气相渗透工艺，最终实现沉积基体的表层均匀致密化，得到所需的复合材料构件。2.根据权利要求1所述基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，其特征在于：在所述步骤a中，将折叠碳纸放置于CVI沉积炉的沉积区域，通过改变碳纸的折叠程度将沉积区划分为设定比表面积的不同区间。3.根据权利要求2所述基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，其特征在于：在所述步骤a中，通过改变碳纸的折叠程度将沉积区划分为设定比表面积Sv∈[103,105]m-1的不同区间。4.根据权利要求1所述基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，其特征在于：在所述步骤b中，控制CVI沉积炉的沉积区域的沉积参数，在所述步骤a中进行装炉后，将CVI沉积炉内的炉腔进行抽真空并检查系统气密性，确定系统气密性达到要求后，通入氮气至CVI沉积炉内的系统压力至少为80KPa，再升温至沉积温度650～1000℃，达到沉积温度后，维持系统压力为7～10KPa，依次通入化学气相渗透的各气体组分，并在CVI沉积炉的预混区进行气体保温混合后，使混合气体进入反应室进行化学气相渗透反应，最终在CVI沉积炉的不同沉积区间的滞留时间范围内进行高通量的沉积实验。5.根据权利要求2所述基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，其特征在于：在所述步骤b中，最终在CVI沉积炉的不同沉积区间的滞留时间τ∈[0.5,4]s范围内进行高通量的沉积实验。6.根据权利要求1所述基于参数区域控制的高通量化学气相渗透工艺，其特征在于：在所述步骤c中，通过对沉积区间内的折叠碳纸和沉积基体样品进行沉积增量的测量和切片表征，以获得CVI沉积炉中的不同的沉积区间的沉积特性和致密化特性的信息，然后进行计算和分析，获得不同沉积区的沉积速率、沉积层的微观结构和力学性能，通过分别调整沉积参数，对一系列工艺参数进行优化选取，从而实...

【专利技术属性】
技术研发人员：李爱军，贾林涛，王梦千，白瑞成，彭雨晴，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31