一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，属无机隔热材料领域，主要用于提供一种能够在高温有氧环境中实现热防护的隔热材料的制备方法。以短切碳纤维为增强体，以树脂碳为基体，通过混捏、定型、固化、碳化处理形成多孔材料；采用化学气相渗透法在孔壁上形成连续碳镀层，保护内部纤维和基体；采用气相法在孔隙中的碳镀层表面形成碳化硅涂层，控制形成温度，形成微晶碳化硅；采用表面致密化技术形成致密层，在致密层表面制备高温氧化防护涂层，形成耐高温的抗氧化型轻质碳/碳隔热材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，属于无机隔热材料领域。
技术介绍
航天飞行器的热防护系统是保证其超声速飞行的关键，轻质热防护材料是现代航天飞行器发展的重要方向。以陶瓷纤维(如石英纤维、莫来石纤维)构成的多孔隔热材料已经在航天飞机热防护系统中得到了大量应用。石英纤维的耐温等级低，在高温(超过1200℃)下易出现纤维晶化、力学性能急剧下降的而无法使用的问题，造成了石英纤维形成的陶瓷瓦只能应用到1100℃以下。通过在内部增加耐温等级更高的陶瓷纤维(如莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维等)可以提高陶瓷瓦的耐温等级，但仍存在高温下陶瓷纤维晶化而力学性能下降的问题，尚不能解决1500℃以上的轻质热防护问题。碳纤维隔热材料(如碳纤维软毡和低密度硬质毡)具有碳材料的优良耐温特性，可以应用到2000℃以上的非氧化性环境的隔热场合，但由于碳材料在高于350℃的氧化性环境中就开始明显氧化，造成了其无法用作飞行器的热防护材料。
技术实现思路
本专利技术技术解决问题：克服现有陶瓷纤维隔热材料耐温等级低和碳纤维隔热材料高温不耐氧化的问题，提供一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，其特征在于步骤包括：(1)以短切碳纤维为增强体，以树脂为基体，通过混捏、定型、固化、碳化处理过程形成多孔碳纤维增强树脂碳块体材料，即Cf/Cr块体材料；(2)采用化学气相渗透法在步骤(1)形成的Cf/Cr块体材料孔壁上形成连续孔壁碳镀层，保护内部纤维和基体；(3)采用气相法在孔隙中的连续孔壁碳镀层表面形成孔壁碳化硅涂层，控制温度使碳化硅涂层为微晶结构，防止热导率提高；完成后形成孔壁碳化硅涂层保护的轻质碳/碳隔热材料；(4)采用表面致密化技术，在孔壁碳化硅涂层保护的轻质碳/碳隔热材料表面形成致密化层，然后制备高温氧化防护涂层形成耐高温抗氧化型轻质碳...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，其特征在于步骤包括：(1)以短切碳纤维为增强体，以树脂为基体，通过混捏、定型、固化、碳化处理过程形成多孔碳纤维增强树脂碳块体材料，即Cf/Cr块体材料；(2)采用化学气相渗透法在步骤(1)形成的Cf/Cr块体材料孔壁上形成连续孔壁碳镀层，保护内部纤维和基体；(3)采用气相法在孔隙中的连续孔壁碳镀层表面形成孔壁碳化硅涂层，控制温度使碳化硅涂层为微晶结构，防止热导率提高；完成后形成孔壁碳化硅涂层保护的轻质碳/碳隔热材料；(4)采用表面致密化技术，在孔壁碳化硅涂层保护的轻质碳/碳隔热材料表面形成致密化层，然后制备高温氧化防护涂层形成耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料。2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述短切碳纤维为聚丙烯腈基、黏胶基和低导热率沥青基碳纤维中的一种或几种，短切长度在1mm～50mm范围内。3.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的混捏过程为将短纤维与树脂按比例1:(0.2～3)重量比混合后进行的搅拌或揉捏等混匀过程。4.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的定型过程为将混匀了的碳纤维树脂浆料或泥料通过真空或加压抽滤、模压或挤压压制方式形成固相块体的过程。5.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的固化和碳化过程为将获得的固相块体经过加热把内部的树脂固化和裂解成碳的过程，其中固化温度在80℃～200℃范围内，而碳化温度在700℃～2000℃范围内；固化和碳化过程可以分步骤实施，
\t也可以程序控温一步完成。6.根据权利要求1所述的一种耐高温抗氧化型轻质碳/碳隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的化学气相渗透法在Cf/Cr块...

【专利技术属性】
技术研发人员：李同起，冯志海，张大海，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，中国运载火箭技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11