一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的合成方法技术
A method for synthesizing 3,4,5 trimethoxy benzoic acid
The invention relates to a synthesis method of 3,4,5 trimethoxybenzoate, at 110~120 deg.c, with N, N two methyl formamide as solvent, catalytic conditions in potassium carbonate, gallic acid and two methyl carbonate is added one, through the methylation reaction synthesis of 3,4,5 trimethoxybenzoate. The process has low cost, simple synthesis process, the yield is more than 95%, the purity of the product reached 100% and other advantages, and the reagent dimethyl carbonate two sulfuric acid methyl ester with two replacement of toxic methyl green, to overcome the high risk factors of technology, to maximize the safety of technology, significant economic benefits, suitable for large-scale industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法，具体以没食子酸、碳酸二甲酯为原料经甲基化反应合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸的绿色合成方法，属于化工合成领域。技术背景3,4,5-三甲氧基苯甲酸是一种重要的精细化工产品或药物中间体，广泛应用于医药、染料、食品和精细化工等领域。除了可用作高级食品、香烟和饮料的添加剂外，也可用作制备三甲氧基苯甲酰氯、丁香酸和三甲氧基苯甲酸酯等，同时在医药方面是胃药、心脏疾病类药物、抗焦虑药、退热药、治疗精神分裂症药、抗菌增效药的重要中间体，市场需求量巨大，前景广阔。因此开发出一种绿色环保，安全可靠、经济效益显著的3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法具有十分重要的意义。目前国内3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法有三条：1）采用单宁酸或者没食子酸在碱性环境下经硫酸二甲酯两次甲基化，然后经过一系列提纯步骤制得含量为98%左右的3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品，此法使用大量剧毒的硫酸二甲酯，对一线操作工人的生命健康产生巨大的威胁，且产生大量的难以处理的高含盐废水，不符合绿色环保的要求；2）采用...
【技术保护点】
一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：（1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次加入溶剂N,N‑二甲基甲酰胺、没食子酸、催化剂碳酸钾和碳酸二甲酯，搅拌0.5~1小时使物料充分混合；（2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；（3）反应完成后，初始在‑0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N‑二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状；（4）向反应瓶中加入水、活性炭，加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；（5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，...
【技术特征摘要】
1.一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：（1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺、没食子酸、催化剂碳酸钾和碳酸二甲酯，搅拌0.5~1小时使物料充分混合；（2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；（3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状；（4）向反应瓶中加入水、活性炭，加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；（5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘义稳，陈清龙，陈赤清，毛业富，
申请(专利权)人：五峰赤诚生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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