一种单宁酸锌的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种单宁酸锌的合成方法，先制备单宁酸醇溶液和酸性锌溶液，然后将二者混合反应制备得到含有单宁酸锌的混合物，然后经减压蒸馏

【技术实现步骤摘要】
一种单宁酸锌的合成方法


[0001]本专利技术属于含微量元素的添加剂生产
，具体涉及一种单宁酸锌的合成方法
。

技术介绍

[0002]单宁酸，又名鞣酸，是一种有机化合物，化学式为
C
76
H
52
O
46
，为黄色或棕黄色粉末，其水溶液与铁盐溶液相遇变蓝黑色，加亚硫酸钠可延缓变色
。
单宁酸是单宁中的一种，无法进行化工合成，但几乎所有植物都会产生，主要存在于多种树木的树皮
、
树叶和果实中，比如五倍子
、
栗树叶
、
黑荆树皮等，因此也常常被分离出来作为单宁类物质的一个标准品
。
单宁酸具有抗菌
、
抗寄生虫
、
抗病毒
、
抗氧化
、
抗炎，以及免疫调节等多种生物活性，在医药
、
食品
、
日化等方面具有广泛的应用，同时研究表明单宁酸作为一种良好的金属螯合剂，能够与多种金属离子形成螯合物，从而具有特殊的生理学和生物学功能，并且水解单宁酸在动物营养上应用潜力巨大，可以作为替代抗生素的饲料添加剂在动物饲料中应用
。
[0003]锌是动物生命活动中必需的一种微量元素，与动物机体生长发育
、
骨骼生长
、
免疫功能
、
内分泌
、
核酸蛋白质代谢等有密切关系，在维持动物健康和正常生理机能等方面具有重要作用，研究证明锌元素作为体内多种酶的必需组分或激活因子广泛的参与体内一系列代谢活动；此外还发现锌与机体的免疫功能关系密切，在维持免疫系统正常的同时还在防止细菌
、
寄生虫侵袭方面具有重要作用
。
当动物缺锌会出现皮炎
、
厌食
、
血浆锌浓度降低
、
生长延迟
、
免疫受抑
、
繁殖性能下降
、
智能发育和神经系统功能维护受阻等
。
但锌不能在体内合成，只能靠食物摄入来供给
。
因此无论是人类还是禽畜动物都需要从外界摄取锌元素来保证机体的正常生命活动
。
[0004]目前一般采用以各种锌盐或氧化锌的形式额外添加来满足机体对锌的需要，也别是在养殖行业中，通常采用超量添加无极锌（如硫酸锌或氧化锌）的方式来增加机体对锌营养摄取，高计量锌（
2000
‑
300mg/kg
）作为促生长剂在养猪行业中广泛应用，如
CN107637692A
公开了一种单宁酸锌作为动物饲料添加剂的应用，
CN114642241A
公开了一种复合植物多酚螯合物及其使用方法，但是在饲料中添加高剂量的锌通常存在以下问题：（1）吸收低：饲料中的锌进入动物消化道后只能吸收其中很少的一部分，而月
90
‑
95%
的锌会从粪便中排出，在养猪业种喂养几周后排出的锌总量就可以达到甚至超过猪育肥阶段（
100mg/kg
）所排出的总量，造成大量锌的浪费；（2）环境污染：养殖业中产生的粪便一般会进行一系列处理后最终作为废料施用于土壤中，为土壤增加肥力，但是长期使用锌含量高的粪便施肥，会导致土壤中蓄积大量的锌元素造成土壤环境的污染，从而对植物特别是农作物产生毒害作用，最后通过食物链最终富集到人体内，严重影响食品安全和人的身体健康；（3）影响动物正常的生命活动：长期食用含有高剂量锌会使动物组织中新含量增高，导致机体慢性中毒影响畜产品的食用性和安全性；同时过量摄取锌元素会造成其他元素（如钙
、
铁
、
硒
、
铜等）的吸收量下降，为机体内部的稳定产生负面影响，从而影响机体健
康
。
[0005]因此为了促进锌元素在动物体内的吸收率，保证动物的健康生长，研究人员有意识的将单宁酸与锌元素进行反应制备得到的单宁酸锌，如中国专利
CN 109820098 A
公开了一种有机锌饲料添加剂及其制备方法和抑菌活性应用，其利用稀碱将单宁酸与无机锌混合溶液调节至弱酸条件（
pH
值为6）下，然后直接反应生产单宁酸锌沉淀
。
但是单宁酸在碱性条件下内酯键易水解，造成反应中单宁酸的含量下降，制备得到单宁酸锌的产率也较低，只有
50%
左右，产物中单宁酸的含量也较低，因此为了制备高产量的单宁酸锌，需要消耗大量的单宁酸，造成成本较高，不适用于大规模的工业化生产
。

技术实现思路

[0006]针对上述技术问题，本专利技术提供一种单宁酸锌的合成方法，通过分别制备单宁酸
‑
醇溶液和酸性锌溶液，然后经混合反应
、
减压蒸馏
、
冷冻结晶
、
离心分离
、
喷雾干燥制备得到单宁酸锌成品，该方法具有操作简单
、
收率高等优点，同时制备得到的单宁酸锌成品的纯度高
。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供一种单宁酸锌的合成方法，具体包括以下步骤：（1）将单宁酸或其混合物与有机溶液混合制备得到单宁酸溶液；（2）将锌或其化合物溶于酸中，混合制备得到酸性锌溶液；（3）将单宁酸溶液和酸性锌溶液混合反应，得到含有单宁酸锌的混合液；（4）对含有单宁酸锌的混合液进行减压蒸馏，回收有机溶液，保留剩余溶液；（5）对步骤（4）中保留的剩余溶液进行冷冻结晶，离心分离得到固体产物和结晶母液；（6）将步骤（5）中分离得到的固体产物进行水洗，然后加热溶解于水中，最后经喷雾干燥得到单宁酸锌成品；（7）将步骤（5）中分离得到的结晶母液进行减压蒸馏回收有机溶液；（8）将步骤（4）和步骤（7）回收的有机溶液返回至步骤（1）中，循环利用
。
[0008]优选的，步骤（1）所述的有机溶液为甲醇
、
乙醇或丙醇的水溶液，质量分数为
50
‑
70%。
[0009]优选的，步骤（1）所述的单宁酸溶液中单宁酸的质量分数
≥78%。
[0010]优选的，步骤（2）所述的锌或其化合物为单质锌
、
氧化锌
、
氯化锌
、
硫酸锌中的任一种
。
[0011]优选的，步骤（2）所述酸为盐酸或硫酸，质量分数为
30
‑
35%。
[0012]优选的，步骤（3）所述的单宁酸溶液和酸性锌溶液中单宁酸与锌元素的物质的量之比为1：
10
‑
30
，单宁酸在反应体系中的含量为5‑
10%。
[0013]优选的，步骤（3）所述的反应条件为
45
‑
65℃
下反应3‑
4h。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种单宁酸锌的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将单宁酸或其混合物与有机溶液混合制备得到单宁酸溶液；（2）将锌或其化合物溶于酸中，混合制备得到酸性锌溶液；（3）将单宁酸溶液和酸性锌溶液混合反应，得到含有单宁酸锌的混合液；（4）对含有单宁酸锌的混合液进行减压蒸馏，回收有机溶液，保留剩余溶液；（5）对步骤（4）中保留的剩余溶液进行冷冻结晶，离心分离得到固体产物和结晶母液；（6）将步骤（5）中分离得到的固体产物进行水洗，然后加热溶解于水中，最后经喷雾干燥得到单宁酸锌成品；（7）将步骤（5）中分离得到的结晶母液进行减压蒸馏回收有机溶液；（8）将步骤（4）和步骤（7）回收的有机溶液返回至步骤（1）中，循环利用
。2.
根据权利要求1所述的一种单宁酸锌的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶液为甲醇
、
乙醇或丙醇的水溶液，质量分数为
50
‑
70%。3.
根据权利要求1所述的一种单宁酸锌的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述的单宁酸溶液中单宁酸的质量分数
≥78%。4.
根据权利要求1所述的一种单宁酸锌的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述的锌或其化合物为单质锌
、
氧化锌
、
氯化锌
、
硫酸锌中的任一种
。5.
根据权利要求1所述的一种单...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈赤清，毛业富，刘义稳，文家武，战祥，宁然，
申请(专利权)人：五峰赤诚生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：