一种鞣花酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种鞣花酸的制备方法，包括在射流泵作用下，单宁酸碱性溶液反复与空气混合，进行氧化处理制取鞣花酸，本发明专利技术方法还对氧化处理制得的鞣花酸粗品进行纯化精制处理，获得高纯度的精制鞣花酸。采用本发明专利技术方法制备的鞣花酸得率高，纯度高，鞣花酸的热稳定性提高，本发明专利技术方法以液气射流氧化法与溶剂洗涤法相结合制备鞣花酸，大幅缩短鞣花酸制备时间，鞣花酸纯度明显提高，显著提高了工业化生产鞣花酸的生产效率，适用于工业化大规模生产鞣花酸，拓宽了鞣花酸在医药和化妆品领域的应用。拓宽了鞣花酸在医药和化妆品领域的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种鞣花酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种天然产物的制备方法，特别涉及一种化学方法制备鞣花酸的方法，本专利技术属于食品技术及生物


技术介绍

[0002]鞣花酸(Ellagic acid，EA)为没食子酸的二聚衍生物，分子式为C
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H6O8，是一种植物多酚类黄酮物质，广泛存在于水果、坚果和其他植物组织中，如石榴、草莓、核桃等。国内外研究表明，EA具有抗氧化、抗炎、抑菌、抗肿瘤、抗毒性等多种生物活性，对心脑血管疾病、糖尿病和神经性病变等慢性疾病具有潜在的预防和治疗的功效。美国的布鲁金斯癌症研究所称“鞣花酸是近十年抗癌制品的唯一天然品种”。近年来天然鞣花酸的开发和应用已成为科学研究的热点，具有广阔的应用前景。
[0003]目前，鞣花酸的制备方法主要有直接提取法、化学合成法、化学降解法和天然产物降解法。直接提取法受原料中鞣花酸含量的限制，且工业过程相对复杂，实际生产的意义不大；化学合成法是以没食子酸(酯)或其衍生物为原料，在酶催化下氧化耦合生成鞣花酸，收率可达20％～30％，但成本较高；化学降解法即五倍子单宁氧化法，是五倍子单宁酸在碱性条件下，通空气或氧气来制备鞣花酸，该操作在常温常压下进行，生产成本较低；天然产物降解法主要是利用黑曲霉、木曲霉等微生物对鞣花单宁进行分解制得鞣花酸，但鞣花酸的分离、纯化较困难，此法仅适用于实验室制备。在鞣花酸的制备方法中真正实现工业化的是五倍子单宁酸(Tannic acid，TA)氧化法，但在实际生产中仍存在耗时长(24～36h)、纯度不高(80％～90％)等问题。而美容化妆品和医药等领域对鞣花酸有高纯度及色泽等方面的质量要求，限制了其在该领域中的应用。
[0004][0005]为解决上述问题，本专利技术采用液气射流反应器替代空气压缩机作为带气、充气装置，工作液体增压后通过喷嘴产生的高速射流将环境空气抽吸至混合管和扩散管，所吸入空气因高速液体的剪切作用而被分散为微小气泡并与工作液体充分混合，最后再喷入反应
器中，气泡上浮至液面逸出，液体被再次加压至液气射流反应器循环。通过考察金属离子、单宁酸质量浓度、反应时间、反应温度等四个单因素对鞣花酸粗产品的得率和纯度的影响，确定其制备的较优工艺参数。为了获取更高纯度的鞣花酸，在制备的基础上，进一步的探究溶剂洗涤法、结晶法、碱溶酸沉法、反溶剂法对鞣花酸纯度的影响，寻求适宜于鞣花酸的提纯方法，获得高纯度的鞣花酸，为提高鞣花酸商业价值、扩展鞣花酸在生物医药和美容化妆品领域的应用提供了一种新的技术方案。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有鞣花酸在实际生产过程中存在耗时长、生产效率低、产品纯度低，鞣花酸的颜色差等技术问题，提供一种鞣花酸的制备与纯化精制方法，本专利技术方法以单宁酸为基质采用液气射流氧化法和溶剂洗涤法制备鞣花酸，本专利技术方法制备鞣花酸效率高，生产时间短，鞣花酸产品的得率高，纯度高，而且制备的鞣花酸的颜色白，热稳定性高。
[0007]为实现本专利技术的目的，本专利技术一方面提供一种鞣花酸的制备方法，包括在射流泵作用下，单宁酸反应液与空气反复混合，进行氧化处理。
[0008]其中，所述氧化处理时间为5
‑
8h，优选为6h；反应温度为10
‑
50℃，优选为20℃。
[0009]特别是，所述氧化反应过程中反应液与空气混合次数为20
‑
40次/h，优选为30
‑
40次/h，进一步优选为30
‑
32次/h。
[0010]特别是，所述单宁酸反应液按照如下方法制备而成：将单宁酸与水混合配制成单宁酸水溶液后，加入碱性化合物，调节单宁酸水溶液的pH值为8.0
‑
9.0；然后加入NaHCO3，搅拌溶解，制成所述的单宁酸反应液。
[0011]尤其是，所述单宁酸水溶液的质量体积浓度为10
‑
100g/L，优选为10
‑
50g/L。
[0012]特别是，所述NaHCO3的添加量为每4L单宁酸水溶液中，加入12
‑
126g的NaHCO3。
[0013]尤其是，每4L、pH值为8.0
‑
9.0的单宁酸水溶液中加入63g的NaHCO3固体。
[0014]特别是，还包括对氧化处理制得的鞣花酸粗品进行纯化处理，其中所述纯化处理包括如下步骤：
[0015]将氧化处理制得的鞣花酸加入到NaOH溶液中，搅拌溶解，制成鞣花酸粗品制备液；接着加入酸性物质调节鞣花酸粗品制备液的pH为4
‑
6，鞣花酸酸析沉淀；然后过滤，制得纯化鞣花酸。
[0016]其中，所述鞣花酸粗品制备液的质量体积浓度为5
‑
20g/L，优选为10g/L，即每1LNaOH溶液中加入氧化处理制得的鞣花酸5
‑
20g，优选为10g。
[0017]特别是，所述NaOH溶液的质量百分比含量为1
‑
2％，优选为1.2％。
[0018]其中，所述的酸性物质选择冰醋酸或盐酸，优选为冰醋酸；所述制备液的pH值调节至4
‑
5，优选为4.5。
[0019]特别是，还包括对过滤后的鞣花酸进行干燥处理，其中干燥处理温度为40
‑
60℃，优选为50℃；干燥处理时间至少24h，优选为24
‑
36h。
[0020]特别是，还包括对纯化鞣花酸进行精制处理，其中所述精制处理包括如下步骤：将纯化鞣花酸加入到洗涤液中，加热同时进行搅拌，对纯化鞣花酸进行洗涤处理；然后进行过滤，滤饼即为精制鞣花酸。
[0021]其中，所述洗涤液为无水甲醇或/和无水乙醇。
[0022]特别是，所述纯化鞣花酸的质量与洗涤液的体积之比(m/v)为1：(50
‑
300)(g/ml)即纯化鞣花酸与洗涤液的料液比为1：(50
‑
300)，优选为1：(100
‑
200)，进一步优选为1：200，也就是每1g纯化鞣花酸中加入50
‑
300ml洗涤液，优选为100
‑
200ml，进一步优选为200ml。
[0023]其中，加热搅拌，洗涤的温度为25
‑
85℃，优选为55
‑
65℃，进一步优选为65℃；搅拌处理时间1
‑
2h，优选为1h；搅拌速率为300
‑
1000rpm，优选为500rpm。
[0024]特别是，还包括对过滤后的鞣花酸进行干燥处理，其中干燥处理温度为40
‑
60℃，优选为50℃；干燥处理时间至少24h，优选为24
‑
36h。
[0025]本专利技术另一方面提供一种鞣花酸的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：
[0026]1)将单宁酸与水混合配制成单宁酸水溶液后，加入碱性化合物，调节单宁酸水溶液的pH值为8.0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鞣花酸的制备方法，其特征是，在射流泵作用下，单宁酸反应液与空气反复混合，进行氧化处理。2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述氧化处理时间为5
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8h，优选为6h。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述单宁酸反应液按照如下方法制备而成：将单宁酸与水混合配制成单宁酸水溶液后，加入碱性化合物，调节单宁酸水溶液的pH值为8.0
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9.0；然后加入NaHCO3，搅拌溶解，制成所述的单宁酸反应液。4.一种鞣花酸的制备方法，其特征是，包括如下顺序进行的步骤：1)将单宁酸与水混合配制成单宁酸水溶液后，加入碱性化合物，调节单宁酸水溶液的pH值为8.0
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9.0；然后加入NaHCO3，搅拌溶解，制成单宁酸反应液；2)将单宁酸反应液置于反应容器内，接着在流体泵的作用下，单宁酸反应液从反应容器的下部流出并通过过滤器过滤，滤液经管道流经流体泵后输送至射流泵，在射流泵作用下单宁酸反应液与空气进行氧化反应；3)氧化反应后的混合液回流至反应容器内，气体上浮至液体表面溢出，反应产生的鞣花酸析出，析出的鞣花酸随着反应混合液从反应容器下部流出，经过滤器过滤，被截留在过滤器内；滤液经管道流经流体泵，然后输送至射流泵，在射流泵作用下滤液与空气进行氧化反应；4)重复步骤3)，直至氧化反应5
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8h后停止流体泵、射流泵，反应混合液回流至反应容器中，停止氧化反应；5)向反应容器内加入酸性物质，调节反应混合液的pH至4
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐涓，张弘，陈赤清，李坤，李凯，张雯雯，毛业富，刘义稳，张品德，陈清龙，
申请(专利权)人：五峰赤诚生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：