一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法，它以苯酚为底物，通入相对较低压力的CO2促进贵金属钯催化剂催化苯酚液相加氢，选择性制备目标产物环己酮，反应结束后产物经过离心分离，过滤进样，通过气相色谱对底物和产物定量分析。苯酚在较高的转化率下仍保持较高的环己酮选择性，且苯酚的转化率和环己酮的选择性均可达95%以上。本发明专利技术的优点是：反应条件较为温和；反应溶剂为水，毒性小；产品易分离，产品质量高；且负载型钯催化剂可分离出来回收利用，降低成本。另外，在低压CO2环境下与负载型钯催化剂相配合增强环己酮的选择性具有普遍性。

Method for preparing cyclohexanone by hydrogenation of phenol in low pressure CO2 environment

The invention relates to a method for phenol in low CO2 environment in the preparation of cyclohexanone hydrogenation, with phenol as the substrate, pass into the relatively low pressure CO2 to promote the noble metal palladium catalyst for liquid phase hydrogenation of phenol, selective preparation of target product cyclohexanone, after the reaction product after centrifugation, filtration and sample analysis. The substrates and products quantitatively by gas chromatography. At higher conversion rate, the selectivity of cyclohexanone is higher, and the conversion of phenol and selectivity of cyclohexanone are more than 95%. The invention has the advantages that the reaction conditions are mild; the reaction solvent is water; the toxicity is small; the product is easy to separate; the product quality is high; and the supported Pd catalyst can be separated, recovered and utilized, and the cost is reduced. In addition, it is common to enhance the selectivity of cyclohexanone in conjunction with supported Pd catalysts under low pressure CO2.

【技术实现步骤摘要】
一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法。
技术介绍
环己酮，是有一种无色透明液体，带有泥土气息。一种重要的化工原料和精细化工中间体。广泛应用于由己内酰胺和已二酸合成尼龙6以及尼龙66。另外，近些年由于开发出环己酮制备一些列的下游衍生物，导致环己酮市场需求量增大。目前制备环己酮的方法主要包括环己烷氧化法、环己烯氧化法、环己醇脱氢法和苯酚一步加氢法。概括的说前三种都是氧化脱氢法，后者是加氢。其中环己烷氧化法是将环己烷氧化为环己基过氧化氢，最后再进一步分解得到环己酮。虽然该路线具有运转周期长、结渣少等优点，但工艺路线长，能耗污染大且环己酮收率较低，导致成本增加。因此环己烯氧化法是由环己烷氧化改进二得来，基本路线是Ru为催化剂，苯为底物通入氢气不完全加氢得到环己烯，再氧化为环己酮。但只解决了环己烷氧化法的低收率问题。环己醇氧化脱氢法是将环己醇的羟基氢脱去制得环己酮，该工艺路线简单，原子利用率高，但通常需要在高温下进行，现有的催化剂中大多都存在寿命短、毒性大等缺点。苯酚一步加氢法分为气相加氢和液相加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法，其特征该方法如下：将苯酚、负载型催化剂和溶剂水加入高压反应釜后，密闭反应釜，并用氢气置换，然后通入氢气至压力为0.05～0.2MPa，再通入0.05～0.2MPa压力的CO2，最后密闭反应釜，在搅拌速度为600～900转/分钟、反应温度为98‑102℃下反应3～12小时，反应结束后，将反应液经后处理制得环己酮；所述负载型催化剂是由载体和负载于载体上的钯组成，所述载体为三氧化铝，钯的负载量以载体的质量计为3‑6wt.%。

【技术特征摘要】
1.一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法，其特征该方法如下：将苯酚、负载型催化剂和溶剂水加入高压反应釜后，密闭反应釜，并用氢气置换，然后通入氢气至压力为0.05～0.2MPa，再通入0.05～0.2MPa压力的CO2，最后密闭反应釜，在搅拌速度为600～900转/分钟、反应温度为98-102℃下反应3～12小时，反应结束后，将反应液经后处理制得环己酮；所述负载型催化剂是由载体和负载于载体上的钯组成，所述载体为三氧化铝，钯的负载量以载体的质量计为3-6wt.%。2.根据权利要求1所述的在低CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法，其特征在于溶剂水的体积用量以苯酚的物质量计为0.35～0.4L/mol，优选为0.35L/mol。3.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法，其特征在于负载型催化剂中，载型钯催化剂是在以醋酸钯为前驱体，以中性去离子水溶液，以三氧化铝为载体，在60℃油浴下采用浸滞法制备三氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建国，刘天柱，周虎，韩冰冰，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33