高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和高等级对叔丁基苯甲醛制备装置。所述高等级对叔丁基苯甲醛制备方法包括以下步骤：A）将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应，以便得到反应料液；B）对所述反应料液进行油水分离，以便得到水相和油相，所述水相含有催化剂，所述油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质；和C）分离所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质以便得到高等级对叔丁基苯甲醛。利用根据本发明专利技术实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法制备得到的对叔丁基苯甲醛不含有卤族元素，可以用于食品、医药、香料等领域。

Preparation method and preparation device of high-grade tertiary butyl benzaldehyde

The invention discloses a method for preparing high-grade tertiary butyl benzaldehyde and a preparation device for high-grade tertiary butyl benzaldehyde. The high level of p-tert-butyl benzaldehyde preparation method comprises the following steps: A) the oxidation reaction of tert butyl toluene, water and non halogen containing catalyst in micro bubble reactor and mixed, in order to get the reaction liquid; B) of the reaction liquid for oil water separation, in order to get water and oil phase, the aqueous phase containing catalyst, p-tert-butyl benzaldehyde and impurities in the oil phase containing C); and separating the p-tert-butyl benzaldehyde and the impurities in order to get the high level of 4-tert-butylbenzaldehyde. The use of high grade according to embodiments of the present invention p-tert-butyl benzaldehyde preparation method by tert Ding Jiben formaldehyde does not contain halogen elements, can be used for food, medicine, spices etc..

【技术实现步骤摘要】
高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和制备装置
本专利技术涉及化学领域，具体而言，涉及高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，还涉及高等级对叔丁基苯甲醛制备装置。
技术介绍
高等级对叔丁基苯甲醛是指不含卤素的对叔丁基苯甲醛。高等级对叔丁基苯甲醛可用于医药、食品、香料等领域。国内对叔丁基苯甲醛生产主要采用对叔丁基甲苯氯化水解工艺，该工艺因使用氯气导致生产流程繁冗，污染严重，且产品中残留的氯元素无法完全除去而难以用于食品与医药领域。以醋酸为溶剂、Co/Mn/Br为催化剂催化氧化对叔丁基甲苯是对叔丁基苯甲醛合成工艺的研究热点之一，该方法可提高对叔丁基苯甲醛选择性，但是由于使用溴化物，产物中不可避免的会残留少量溴元素，也限制其医药、食品等领域中使用，其次使用醋酸为溶剂，大幅提高了设备的运行投资成本。目前，国内高等级对叔丁基苯甲醛来自液相氧化制备对叔丁基苯甲酸的副产物（收率小于5%）和国外进口，其价格是普通芳香醛的两倍多，但其需求量逐年增长。对叔丁基甲苯的液相氧化在鼓泡搅拌反应器中进行，以高压空气作为氧源。但该法存在气液接触面积有限、反应时间长、反应温度高、氧气利用率低、尾气排放形成的污染等问题。因此，开发经济本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A）将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应，以便得到反应料液；B）对所述反应料液进行油水分离，以便得到水相和油相，所述水相含有催化剂，所述油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质；和C）分离所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质以便得到高等级对叔丁基苯甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A）将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应，以便得到反应料液；B）对所述反应料液进行油水分离，以便得到水相和油相，所述水相含有催化剂，所述油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质；和C）分离所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质以便得到高等级对叔丁基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述杂质包括对叔丁基甲苯、水、催化剂和苯甲酸，所述步骤C）包括：C-1）对所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质进行精馏，以便得到对叔丁基甲苯、水以及塔釜液，所述塔釜液包含所述对叔丁基苯甲醛、催化剂和苯甲酸；C-2）对所述塔釜液进行精馏，以便使所述对叔丁基苯甲醛与催化剂和苯甲酸分离；和C-3）依次对所述对叔丁基苯甲醛进行阴离子交换和阳离子交换。3.根据权利要求2所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述氧化反应的反应温度为50℃-90℃，所述微米气泡反应器内的压力为0.2MPa-0.4MPa，所述氧化反应的反应时间为0.1小时-2小时。4.根据权利要求3所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述微米气泡反应器通过高速流动的液体切割气体以便产生气泡，产生的气泡粒径分布在50μm-1000μm的范围内。5.根据权利要求3所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述微米气泡反应器内进行的氧化反应为连续反应，所述微米气泡反应器内的料液每小时循环10~200次，所述氧化反应进行0.1小时-2小时后，从所述微米气泡反应器连续出料，同时向所述微米气泡反应器连续进料。6.根据权利要求2所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，将所述反应料液冷却至15℃-30℃，然后在分相器中将冷却后的所述反应料液静置0.1小时-0.5小时，以便得到水相和油相。7.根据权利要求1所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，对叔丁基甲苯的单次转化率为10%~65%，对叔丁基苯甲醛的单次反应选择性大于99%。8.一种高等级对叔丁基苯甲醛制备装置，其特征在于，包括：微米气泡反应器，所述微米气泡反应器具有进料口、循环出口、循环进口、氧化剂进口和出料口，所述循环出口与所述循环进口连通；分相器，所述分相器具有...

【专利技术属性】
技术研发人员：巫先坤，张锋，戴建军，周腾腾，
申请(专利权)人：南京大学盐城环保技术与工程研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32