橡胶增粘剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种橡胶增粘剂的制备方法，尤其是橡胶增粘剂的制备方法，邻叔丁基苯酚加热熔融，依次加入磷酸、甲醛进行反应，加碱液进行中和至PH值7；加入甲苯，静置分层，脱水、蒸馏、造粒。本发明专利技术提供的橡胶增粘剂的制备方法，使用磷酸作为催化剂，能够被碱完全中和，不会产生中间产物，保证产品的纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶增粘剂的制备方法，尤其是橡胶增粘剂的制备方法。
技术介绍
橡胶增粘剂GL-204，简称204树脂，是叔丁酚醛增粘树脂。叔丁酚醛增粘树脂是天然橡胶和合成橡胶的增粘剂，特别是对丁苯、丁腈、氯丁胶效果更好。叔丁基酚醛增粘树脂能显著改善胶料的粘合性能及工艺性能，且对胶料的焦烧、正硫化时间无不良影响。主要用于合成胶用量大，而且要求加工粘合性能好的橡胶制品，如轮胎、运输带、胶管、胶辊等橡胶制品，尤其用于子午胎可有效解决胶料粘性问题，提高胎胚成型质量及成品性能。可用于生产轮胎、皮带、软管、食品容器、垫片和鞋底等。除增粘作用外，还有增塑剂和软化剂作用。常用的叔丁酚醛增粘树脂是芳香族化合物与甲醛类在酸性条件下合成，常用的是有机酸作为催化剂，由于有机酸在中和的时候不完全反应，并且容易产生中间物。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种酸能完全中和的叔丁酚醛增粘树脂生产工艺，具体的技术方案为：橡胶增粘剂的制备方法，包括以下步骤：（1）邻叔丁基苯酚加入熔融釜中，加热熔融，加热到125~135℃时，开始搅拌，熔融后抽入缩合釜；（2）缩合釜内，依次加入磷酸、甲醛进行反应；（3）加碱液进行中和至PH值7；（4）加入甲苯，静置分层，时间不少于30分钟，放出原水，剩余的抽入脱水釜；（5）脱水釜温度升高进行常压蒸馏，温度达到157℃时减压蒸馏，减压蒸馏时真空度最终控制在≥0.08Mpa，温度为185~215℃；（6）观察视镜馏出物很少时，取样测软化点，控制在123～145℃之间，如达不到123℃仍应延长真空时间；（7）开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。具体的，所述的步骤（2）的具体过程为，温度保持在105~110℃，加入磷酸，保持温度不变，向缩合釜中滴加甲醛，滴加时间控制在25～45分钟，滴加完毕后，保持温度90~105℃，保温反应120~140分钟。本专利技术提供的橡胶增粘剂的制备方法，使用磷酸作为催化剂，能够被碱完全中和，不会产生中间产物，保证产品的纯度。具体实施方式在反应釜中，首先加入800kg的邻叔丁基苯酚，加热熔融，125~135℃时，开始搅拌，抽入缩合釜；加入浓磷酸0.736kg，温度大约105℃时，向缩合釜中滴加浓度37%的甲醛溶液395kg，时间控制在25～45分钟，滴加完毕后，温度90~105℃，保温反应120~140分钟；加片碱液0.6kg进行中和,PH值7，加入甲苯，静置分层，时间不少于30分钟，放原水，剩余物抽入脱水釜；脱水釜温度升高进行常压蒸馏，温度达到157℃时减压蒸馏，减压蒸馏时真空度最终控制在≥0.08Mpa，温度为185~215℃；观察视镜馏出物很少时，取样测软化点，控制在123～145℃之间，如达不到123℃仍应延长真空时间；开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。本文档来自技高网...

【技术保护点】
橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）邻叔丁基苯酚加入熔融釜中，加热熔融，加热到125~135℃时，开始搅拌，熔融后抽入缩合釜；（2）缩合釜内，依次加入磷酸、甲醛进行反应；（3）加碱液进行中和至PH值7；（4）加入甲苯，静置分层，时间不少于30分钟，放出原水，剩余的抽入脱水釜；（5）脱水釜温度升高进行常压蒸馏，温度达到157℃时减压蒸馏，减压蒸馏时真空度最终控制在≥0.08Mpa，温度为185~215℃；（6）观察视镜馏出物很少时，取样测软化点，控制在123～145℃之间，如达不到123℃仍应延长真空时间；（7）开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。

【技术特征摘要】
1.橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）邻叔丁基苯酚加入熔融釜中，加热熔融，加热到125~135℃时，开始搅拌，熔融后抽入缩合釜；（2）缩合釜内，依次加入磷酸、甲醛进行反应；（3）加碱液进行中和至PH值7；（4）加入甲苯，静置分层，时间不少于30分钟，放出原水，剩余的抽入脱水釜；（5）脱水釜温度升高进行常压蒸馏，温度达到157℃时减压蒸馏，减压蒸馏时真空度最终控制在≥0.08Mpa，温度为185~215℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡立新，谈建新，
申请(专利权)人：江苏国立化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32