【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及间苯二酚甲醛树脂制备，具体是涉及一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法。
技术介绍
1、间苯二酚甲醛树脂由于其固化速度快，在粘合剂、胶合板和表面涂布剂等领域得到广泛应用，尤其是在汽车轮胎领域，间苯二酚甲醛树脂是橡胶与钢丝或聚酯帘线之间常用的粘合剂。使用纯间苯二酚做粘合剂存在一些不利因素，间苯二酚在高温时容易升华，导致胶料生产和使用时烟雾大、污染环境。并且间苯二酚很容易析出到胶料表面，影响半成品的工艺粘性。
2、在轮胎、输送带等橡胶产品中，往往会定量地加入一些金属丝线来提高其强度或耐摩性能。在此情况下，骨架与橡胶之间的粘合力需求也大大加强，如果骨架与橡胶之间的粘合力过低，则会导致橡胶产品不合格。因此，会在橡胶中加入间苯二酚或苯乙烯间苯二酚甲醛树脂来提高骨架-橡胶粘合力。但是，间苯二酚甲醛树脂的环保型一直是人们所诟病的问题，对环境的污染也非常高。
技术实现思路
1、针对上述存在的问题，本专利技术提供了一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，包括以下步骤：
4、s1、间苯二酚混合液制备：按重量份计，取16～18份间苯二酚粉末置于容器中，加入14～16份水和1～2份naoh粉末，混合后升温至60～65℃搅拌混合10～15min，得到间苯二酚混合液；
5、s2、改性生物质粉末制备：按重量份计，取10～12份玉
6、s3、生物质热解油制备：将步骤s2中得到的改性生物质粉末置于热解炉中在650～750℃条件下热解10～15min，热解产生的蒸汽经过冷凝得到生物质热解油；
7、s4、一次混合：向步骤s1中得到的间苯二酚混合液中加入4～5重量份质量浓度为20～25％的甲醛溶液，同时加入步骤s3中得到的生物质热解油，升温至35～40℃搅拌混合10～15min，随后降温至20～25℃，得到一次混合液；
8、s5、二次混合：向步骤s4中得到的一次混合液中加入4～5重量份质量浓度为30～35％的甲醛溶液，同时加入3～4重量份的愈创木酚，升温至35～40℃搅拌混合10～15min，随后降温至20～25℃，得到二次混合液；
9、s6、深度反应：向步骤s5中得到的二次混合液中加入4～5重量份质量浓度为40～45％的甲醛溶液，同时加入1～2重量份的赤泥，升温至55～60℃搅拌混合2～3h，随后降温至20～25℃，得到间苯二酚甲醛树脂。
10、进一步地，所述步骤s1和s2中搅拌混合的方法均为磁力搅拌，步骤s1中搅拌混合的转速为80～100rpm，步骤s2中搅拌混合的转速为150～200rpm，步骤s1中升温速度为10～15℃/min，步骤s2中升温速度为5～10℃/min。
11、说明：通过优化调整搅拌速度以及升温速度从而使间苯二酚混合液混合更加均匀，使改性生物质粉末粒径更加均匀。
12、进一步地，所述步骤s3中首先将改性生物质粉末置于石英管中，再将石英管是与热解炉中，通入氮气排出氧气，设定微波功率1.5kw，每次物料加料量与微波输入功率比为0.3kg/kw，每3次热解完成后取出石英管，将附着在石英管内壁的残留生物质热解油使用乙醇溶液洗涤3次后，使用旋转蒸发器脱去乙醇，得到提纯的残留生物质热解油，冷却至室温，将提纯的残留生物质热解油与蒸汽经过冷凝得到的生物质热解油混合作为步骤s4中一次混合用的生物质热解油。
13、说明：通过优化调整生物质热解油的制备方法使其提取率更高，提取得到的生物质热解油更加纯净，杂质含量低，符合间苯二酚甲醛树脂的使用要求。
14、进一步地，所述步骤s5中赤泥为拜耳法制氧化铝产生，赤泥粒径为0.1～0.25mm，比重为2.7g，含水率为10～12％。
15、说明：通过向间苯二酚甲醛树脂中添加一部分赤泥能够进一步提高间苯二酚甲醛树脂的粘合性，同时消耗了作为污染物的赤泥，起到了废物利用的目的。
16、进一步地，所述步骤s4和s5中升温速度均为5～10℃/min，所述步骤s6中升温速度为12～15℃/min。
17、说明：通过优化调整在一次、二次混合以及深度反应过程中的升温速度，使其实现最佳反应条件。
18、进一步地，所述步骤s4～s6中搅拌混合的搅拌方式均为通过搅拌组件进行机械搅拌，所述搅拌组件设置于搅拌筒体内部，所述搅拌筒体位于固定台上方，所述固定台一侧设有加热箱；
19、所述搅拌组件包括位于所述搅拌筒体顶部的搅拌电机，所述搅拌电机底部的输出端设有搅拌转轴，所述搅拌转轴贯穿搅拌筒体，搅拌筒体内顶部对称设有两个容纳腔，所述容纳腔外边缘与搅拌筒体内壁贴合，两个容纳腔之间留有用于使搅拌转轴通过的空隙，容纳腔底部设有若干个导流孔，搅拌转轴顶部两侧各通过固定杆固定连接设有一个与容纳腔底部形状大小相同的挡板，所述挡板位于容纳腔底部并与容纳腔底部贴合，且当搅拌转轴位于初始位置时两个挡板与两个容纳腔底部完全贴合，位于挡板下方的搅拌转轴上等间距设有若干个搅拌杆组；
20、所述搅拌筒体顶部对应两个所述容纳腔所在位置处各设有一个第一进料管，搅拌筒体一侧对应容纳腔下方位置处设有第二进料管，搅拌筒体一侧底部设有下料口。
21、说明：通过引入了搅拌组件能够最大程度上配合一次、二次混合以及深度反应过程中的加料，使不同浓度的甲醛溶液的添加更加方便快捷，提高了制备效率，连续性强。
22、更进一步地，所述步骤s4和s5中搅拌组件的搅拌速度为120～160rpm，所述步骤s6中搅拌组件的搅拌速度为200～220rpm。
23、说明：通过优化搅拌速度使搅拌组件的搅拌处理与下料的过程更加精细。
24、更进一步地，所述导流孔的孔径为0.5～2mm。
25、说明：通过导流孔与挡板进行配合从而使两个容纳腔中预存放的水和甲醛溶液同步释放，达到自动加入指定浓度甲醛溶液的目的。
26、更进一步地，所述搅拌杆组的设置个数为3～5个，每个搅拌杆组包括3～4个搅拌杆。
27、说明：通过搅拌杆组实现对搅拌筒体中混合液的搅拌。
28、本专利技术的有益效果是：
29、(1)本专利技术的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法通过对间苯二酚甲醛树脂内部主要成分进行优化调整，使其在保持良好的粘合性前提下，以低毒性或无毒性的生物质热解油、愈创木酚和赤泥代替一部分间苯二酚和甲醛，节约了成本的同时降低了污染，有效减少了甲醛的溢出，实现了间苯二酚甲醛树脂的低毒性生产。...
【技术保护点】
1.一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中搅拌混合的方法均为磁力搅拌，步骤S1中搅拌混合的转速为80～100rpm，步骤S2中搅拌混合的转速为150～200rpm，步骤S1中升温速度为10～15℃/min，步骤S2中升温速度为5～10℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤S3中首先将改性生物质粉末置于石英管中，再将石英管是与热解炉中，通入氮气排出氧气，设定微波功率1.5kW，每次物料加料量与微波输入功率比为0.3kg/kW，每3次热解完成后取出石英管，将附着在石英管内壁的残留生物质热解油使用乙醇溶液洗涤3次后，使用旋转蒸发器脱去乙醇，得到提纯的残留生物质热解油，冷却至室温，将提纯的残留生物质热解油与蒸汽经过冷凝得到的生物质热解油混合作为步骤S4中一次混合用的生物质热解油。
4.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯
5.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤S4和S5中升温速度均为5～10℃/min，所述步骤S6中升温速度为12～15℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤S4～S6中搅拌混合的搅拌方式均为通过搅拌组件进行机械搅拌，所述搅拌组件设置于搅拌筒体(1)内部，所述搅拌筒体(1)位于固定台(2)上方，所述固定台(2)一侧设有加热箱(3)；
7.根据权利要求6所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤S4和S5中搅拌组件的搅拌速度为120～160rpm，所述步骤S6中搅拌组件的搅拌速度为200～220rpm。
8.根据权利要求6所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述导流孔(12)的孔径为0.5～2mm。
9.根据权利要求6所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述搅拌杆组(7)的设置个数为3～5个，每个搅拌杆组(7)包括3～4个搅拌杆。
...【技术特征摘要】
1.一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤s1和s2中搅拌混合的方法均为磁力搅拌，步骤s1中搅拌混合的转速为80～100rpm，步骤s2中搅拌混合的转速为150～200rpm，步骤s1中升温速度为10～15℃/min，步骤s2中升温速度为5～10℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤s3中首先将改性生物质粉末置于石英管中，再将石英管是与热解炉中，通入氮气排出氧气，设定微波功率1.5kw，每次物料加料量与微波输入功率比为0.3kg/kw，每3次热解完成后取出石英管，将附着在石英管内壁的残留生物质热解油使用乙醇溶液洗涤3次后，使用旋转蒸发器脱去乙醇，得到提纯的残留生物质热解油，冷却至室温，将提纯的残留生物质热解油与蒸汽经过冷凝得到的生物质热解油混合作为步骤s4中一次混合用的生物质热解油。
4.根据权利要求1所述的一种增强骨架-橡胶粘合力的间苯二酚甲醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤s5中赤泥为拜耳法制氧化铝产生，赤泥粒径为0.1...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡立新，裴才华，邵建忠，
申请(专利权)人：江苏国立化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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