一种六水合硝酸镁的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种六水合硝酸镁的制备工艺，包括如下步骤：步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对其除杂，以提取出氢氧化镁物料，氢氧化镁物料中Cl

【技术实现步骤摘要】
一种六水合硝酸镁的制备工艺
本专利技术涉及硝酸镁制备的
，具体涉及一种采用盐湖卤水提锂过程中产生的废弃氢氧化镁滤饼生产六水合硝酸镁晶体的制备工艺。
技术介绍
六水合硝酸镁的分子式为Mg(NO3)2·6H2O，其在工业上能作为浓硝酸脱水剂、触媒催化剂、炸药及其它镁盐和硝酸盐原料等来使用，其在农业上能作为可溶性氮镁无土栽培肥料来使用。传统硝酸镁的生产工艺为两种，分别为以液体含镁物质为原料的生产工艺和以固体含镁物质为原料的生产工艺。以液体含镁物质为原料的生产工艺是以盐湖卤水中的氯化镁为原料，通过加入氨水(俗称氨法)，或氢氧化钠(俗称烧碱法)，或熟石灰(俗称钙法)，从而形成氢氧化镁絮状结晶体，将该结晶体提取出来与硝酸反应生成硝酸镁，经离心分离、干燥脱水后，便成为六水合硝酸镁产品。其中，上述制备六水合硝酸镁产品的各方法的反应方程式如下：(1)氨法MgCl2+2NH3·H2O→2NH4Cl+Mg(OH)2↓Mg(OH)2+2HNO3+4H2O→Mg(NO3)2·6H2O(2)烧碱法MgCl2+2NaOH→2NaCl+Mg(OH)2↓Mg(OH)2+2HNO3+4H2O→Mg(NO3)2·6H2O(3)钙法MgCl2+Ca(OH)2→CaCl2+Mg(OH)2↓Mg(OH)2+2HNO3+4H2O→Mg(NO3)2·6H2O在实际生产过程中，虽然氨法和烧碱法所制备的六水合硝酸镁的纯度较高，但是由于氨水和烧碱成本是熟石灰的4～5倍，因此一般生产厂家不会采用，而在钙法制备六水合硝酸镁的过程中，熟石灰的生产需要煅烧过程，因此会消耗大量的能源，同时，在钙法制备工艺过程中还会产生大量难处理的氯化钙废液，因此也不利于广泛应用。以固体含镁物质为原料的生产工艺是将含碳酸镁的矿石如白云石、菱镁石等进行煅烧，使其中的碳酸镁转化为氧化镁，然后将硝酸与其中的氧化镁反应来制取硝酸镁悬浮液，通过去除矿物杂质分离出硝酸镁溶液，并通过蒸发浓缩冷却结晶等工序得到六水合硝酸镁晶体，反应方程式如下：MgCO3·3H2O→MgO+CO2↑+3H2OMgO+2HNO3+5H2O→Mg(NO3)2·6H2O虽然以固体含镁物质为原料的生产工艺相较于以液体含镁物质为原料的生产工艺生产成本更低，但是该种工艺会形成新的酸性土壤废弃物，因此不符合绿色环保理念的要求，属于目前正在淘汰的工艺。由于盐湖卤水中含有较高浓度的镁离子，在提锂工艺中仍会有大量的镁离子存在于锂脱附液中，在处理锂脱附液的过程中，通常将镁离子转化为氢氧化镁并经压滤形成滤饼而脱除。虽然氢氧化镁材料是目前公认的橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂材料，其广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，但是在盐湖卤水提锂的工艺中处理得到的氢氧化镁滤饼由于其含量不高、结晶形貌和分散性不符合作为填充剂和阻燃剂的要求而通常会被直接废弃，大量废弃物的掩埋，既增加了掩埋成本又造成了资源浪费。因此，若能将该废弃的氢氧化镁滤饼利用来生产六水合硝酸镁，既能解决该废弃的氢氧化镁滤饼掩埋的问题，又能有效减少六水合硝酸镁的制备成本，符合绿色循环经济的理念。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种六水合硝酸镁的制备工艺，用于解决盐湖卤水提锂过程中，氢氧化镁滤饼的废弃既增加了掩埋成本同时又造成资源浪费的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对所述氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出所述氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，所述氢氧化镁物料中Cl-的质量分数为0.02％以下；步骤S2：将所述氢氧化镁物料与硝酸溶液按照氢氧化镁和硝酸的物质的量之比为1：1.05～1：1.10混合，根据反应方程式：Mg(HO)2+2HNO3＝Mg(NO3)2+2H2O，发生中和反应形成硝酸镁溶液；步骤S3：所述硝酸镁溶液经结晶工序形成六水合硝酸镁结晶初体，所述六水合硝酸镁结晶初体经分离工序、干燥工序，制得六水合硝酸镁晶体。优选地，步骤S1中的所述除杂处理工序包括如下步骤：a.将所述氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配置槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物；b.加热所述第一稠状物至40～50℃后，搅拌所述第一稠状物20～40min，形成第二稠状物；c.所述第二稠状物经压滤机以形成第二滤饼。优选地，采用工业水对步骤c中的所述第二滤饼洗涤，以形成第三滤饼并作为步骤S2中的所述氢氧化镁物料来使用。优选地，步骤S2中的所述硝酸溶液的质量百分比浓度为30～68％。优选地，步骤S2在所述中和反应进行的过程中，反应温度控制为80～90℃。优选地，步骤S2在所述中和反应结束时，形成的硝酸镁溶液的pH值为4～5。优选地，步骤S3中的所述结晶工序为冷却结晶，所述冷却结晶中的结晶液被冷却至25～35℃，所述分离工序为离心分离。优选地，所述结晶液中硝酸镁的质量百分比浓度为38～67％。优选地，步骤S3中的所述干燥工序为气流干燥，在所述气流干燥中的干燥温度为50～55℃，压力为低于0.01MPa。相比于现有技术，本专利技术所述的六水合硝酸镁的制备工艺具有以下优势：通过本专利技术所述的六水合硝酸镁的制备工艺能制备得到品质优良的六水合硝酸镁晶体，适于工业和农业上的使用。本专利技术采用盐湖卤水提锂生产过程中废弃物氢氧化镁滤饼作为原料，既解决了在卤水提锂工艺中废弃物氢氧化镁滤饼的掩埋问题，而且有效节省了六水合硝酸镁晶体的制备成本。同时，本专利技术所提供的六水合硝酸镁的制备工艺过程简单、能耗低，符合绿色循环经济的理念。具体实施方式本专利技术提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本专利技术的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本专利技术的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本专利技术范围的限制。下面结合具体的实施方式对本专利技术作进一步的描述。本实施例提供一种六水合硝酸镁的制备工艺，包括如下步骤：步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，具体地，为了提高本实施例最终产物的纯度，通过上述除杂处理所形成的氢氧化镁物料中Cl-的质量分数要求在0.02％以下。盐湖卤水提锂工艺是指以盐湖卤水为原料采用多步工序提取锂离子的过程，该工艺为本领域技术人员所熟知，故在此不再详述。由于盐湖卤水中含有大量的镁离子，为了提高最终含锂化合物的纯度，通常需对盐湖卤水中的镁离子实现去除，对镁离子的处理过程为向原料盐湖卤水或经初步除杂处理后的盐湖卤水中加入碱溶液，碱溶液通常为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，以与镁离子反应形成氢氧化镁沉淀，过滤则制得本实施例中的氢氧化镁滤饼。该氢氧化镁滤饼中，主要物质为氢氧化镁，还含有部分氯化钠和少量未反应的镁离子所形成的氯化镁杂质，因此，本实施例首先对该氢氧化镁滤饼实现除杂处理。该除杂处理可采用多步洗涤过滤等除杂方式，优选地，本实施例通过氢氧化镁和杂质在水中的不同溶解度对其进行处理，该除杂处理过程高效快速且除杂效果好，具体除杂过程如下：a.将原料氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配置槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物。优选地，为了便于后期操作的控制，该第一稠状物中水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对所述氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出所述氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，所述氢氧化镁物料中Cl

【技术特征摘要】
1.一种六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对所述氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出所述氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，所述氢氧化镁物料中Cl-的质量分数为0.02％以下；步骤S2：将所述氢氧化镁物料与硝酸溶液按照氢氧化镁和硝酸的物质的量之比为1：1.05～1：1.10混合，根据反应方程式：Mg(HO)2+2HNO3＝Mg(NO3)2+2H2O，发生中和反应形成硝酸镁溶液；步骤S3：所述硝酸镁溶液经结晶工序形成六水合硝酸镁结晶初体，所述六水合硝酸镁结晶初体经分离工序、干燥工序，制得六水合硝酸镁晶体。2.根据权利要求1所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，步骤S1中的所述除杂处理工序包括如下步骤：a.将所述氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配置槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物；b.加热所述第一稠状物至40～50℃后，搅拌所述第一稠状物20～40min，形成第二稠状物；c.所述第二稠状物经压滤机以形成第二滤饼。3.根据权利要求2所述的六水合硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘利德，刘林俊，包庆山，赵悦年，牛小慧，保积龙，刘军，刘进荣，程瑞波，刘勇先，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63