对叔丁基－α－甲基苯丙烯醛高选择性加氢合成铃兰醛制造技术

一种对叔丁基－α－甲基苯丙烯醛高选择性加氢合成铃兰醛方法，属于精细化工技术领域。其特征是采用以对叔丁基苯甲醛与丙醛缩合物为底物，以醇类为溶剂，金属镍的络合物为催化剂，用分子氢为氢源，进行选择加氢反应，高选择性加氢合成铃兰醛。本发明专利技术的效果和益处是工艺路线简单，无环境污染，原料成本低，加氢选择性高，反应收率及转化率高。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于香料香精化工
，涉及到铃兰醛(化学名称p-tert-butyl-α-methylhydrocinnamic aldehyde，简称Lilial)高选择合成方法。第二种方法由苯甲醛合成。 此种方法合成步骤多，但是所合成的铃兰醛香味纯正。以上两种方法都涉及到加氢。目前选择加氢催化剂以钯/碳为主。虽然钯/碳催化剂可以达到生产铃兰醛的需求，但是，成本大大升高。本专利技术用过渡金属镍的络合物为催化剂，不仅成本低于钯/碳催化剂，而且选择性高于钯/碳催化剂。所生产的铃兰醛香味纯正。本专利技术的技术方案是将2-甲基-3-(对叔丁基)苯基丙烯醛、溶剂、催化剂一起加到高压反应釜中，在氢气0.01-0.1MPa下，进行选择加氢反应合成铃兰醛。本专利技术依次包括以下步骤1)2-甲基-3-(对叔丁基)苯基丙烯醛、溶剂、以及催化剂加入到高压反应釜中，用氮气置换，然后通入氢气，反应温度20-200℃，反应时间2-10小时，生成铃兰醛。2)将合成反应溶液转移到减压蒸馏容器中，常压下蒸馏出溶剂，减压下蒸出铃兰醛。催化剂残留在蒸馏釜中，回收再利用。蒸馏出的溶剂再循环到加氢反应工艺中使用。所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对叔丁基－α－甲基苯丙烯醛高选择性加氢合成铃兰醛的合成方法，其特征在于：以对叔丁基苯甲醛与丙醛缩合物为底物，以醇类为溶剂，金属镍的络合物为催化剂，用分子氢为氢源，进行选择加氢反应，高选择性合成铃兰醛；其步骤是将对叔丁基苯甲醛与丙醛缩和产物、溶剂、催化剂一起加入到高压反应釜中，在氢气０．０１－０．１ＭＰａ的压力下，反应温度２０－２００℃，反应时间２－１０小时，加氢反应生成铃兰醛，将加氢反应后的反应溶液转移到减压蒸馏釜中，常压下蒸馏出溶剂，减压下蒸馏出铃兰醛。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阎圣刚，张天坤，占敬敬，陶寅松，田宏哲，朱志军，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]