一种芴催化氧化制备9‑芴酮的方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，公开了一种芴催化氧化制备9‑芴酮的方法，以含氧气体为氧源，以磷酸盐为催化剂，在溶剂中将芴液相选择氧化制备出9‑芴酮；其中，溶剂与原料芴的质量比为7‑80；催化剂的用量为芴投料量的0.1‑l0mol％，反应温度为30‑150℃，反应时间2‑18h。本方法中所用的催化剂磷酸盐替代了氢氧化钠等常用的强碱。本方法采用液相氧化方法，分子氧为氧化剂，氧气压力低，反应条件温和，经济安全。本方法所采用的催化剂和溶剂很容易使得芴的转化率大于99％。因此，本发明专利技术提供的方法具有明显的创新性和重要的应用前景。

A method for the preparation of 9 catalytic oxidation of fluorene fluorenone

The invention belongs to the field of fine chemical technology, and discloses a method for preparing 9 catalytic oxidation of fluorene fluorenone, with oxygen containing gas as oxygen source with phosphate as catalyst for selective oxidation in the solvent phase will produce 9 fluorenone fluorene liquid; the solvent and raw materials of fluorene mass ratio of 7 80; the amount of catalyst is 0.1 fluorene dosage l0mol%, reaction temperature is 30 150 DEG C, the reaction time of 2 18h. The catalyst phosphate used in the method replaces the common strong alkali, such as sodium hydroxide. The method adopts liquid phase oxidation method, molecular oxygen as oxidant, low oxygen pressure, mild reaction condition and economic safety. The catalyst and solvent used in this method easily make the conversion of fluorene more than 99%. Therefore, the method provided by the invention has obvious innovation and important application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种芴催化氧化制备9-芴酮的方法
本专利技术属于精细化工领域，具体的涉及到一种使用分子氧催化氧化芴制备9-芴酮的方法。
技术介绍
9-芴酮是重要的有机化工中间体，主要应用于合成高分子材料、双酚芴、芴基苯并恶嗪树脂、改性聚碳酸酯树脂和环氧树脂等，在医药、农药、染料行业也有重要应用。9-芴酮目前主要由煤焦油中提取的工业芴选择氧化制得，因此以分子氧为氧源，芴催化氧化制备9-芴酮具有重要的应用背景。芴液相氧化法制备9-芴酮的特点是芴溶于有机溶剂中，碱为催化剂，含氧气体为氧化剂。在可溶于水的溶剂中液相氧化制备芴酮采用的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾，例如CN1754867报道了以芴为原料、二甲基亚砜为溶剂、氢氧化钠作催化剂、氧为氧化剂制备9-芴酮的方法。CN104030906A报道了芴溶在N,N-二甲基甲酰胺中，氢氧化钾为催化剂，常温常压下空气氧化制得9-芴酮。CN102924255A报道了工业芴为原料，N,N-二甲基丙烯基脲为溶剂，氢氧化钠水溶液为催化剂，空气氧化制备9-芴酮。在不溶于水的溶剂中液相氧化制备芴酮添加季铵盐作为相转移催化剂，例如大连理工大学的高占先等人报道了一系列芴氧化制备9-芴酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芴催化氧化制备9‑芴酮的方法，其特征在于，以含氧气体为氧源，以磷酸盐为催化剂，在溶剂中将芴液相选择氧化制备9‑芴酮；其中，溶剂与原料芴的质量比为7‑80；催化剂的用量为芴投料量的0.1‑l0mol％；反应温度为30‑150℃，反应时间2‑18h。

【技术特征摘要】
1.一种芴催化氧化制备9-芴酮的方法，其特征在于，以含氧气体为氧源，以磷酸盐为催化剂，在溶剂中将芴液相选择氧化制备9-芴酮；其中，溶剂与原料芴的质量比为7-80；催化剂的用量为芴投料量的0.1-l0mol％；反应温度为30-150℃，反应时间2-18h。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸镁、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾中的一种或两种以上混合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为碳酸甲酯、叔丁醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇一丙醚、碳酸丙烯酯、乙腈中的一种或两种以上混合。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜中田，孙小万，岳佳佳，唐洋洋，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21