A preparation method of mercaptoacetic methyl tin stearate, the mercaptoethanol stearate into a reaction kettle, heating and stirring the mixture, when the temperature reaches 50 to 70 DEG C, dropping methyl tin chloride aqueous solution and ammonia, adjusting the acidity of reaction system between 2 ~ 5; to maintain the temperature of reaction system and the acidity of the stable, continue to add methyl tin chloride aqueous solution and ammonia water, when the water solution is added completely, stop adding ammonia, stationary phase; the organic phase washed, then the static phase; organic matter at temperatures between 60 to 140 DEG C decompression distillation to remove low boiling point impurities, filtering, cooling, shaping to obtain the mercaptoacetic methyl tin stearate. The invention avoids the decomposition of acid and ester in alkaline environment, can effectively improve the reaction yield, also Recyclable wastewater valuable by-product ammonium chloride, has the advantages of high yield, low manufacturing cost, stable product quality, less harmful.
【技术实现步骤摘要】
一种硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法
本专利技术涉及硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法
技术介绍
常温下,硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡为无色或淡黄色固体,可作为聚氯乙烯管材、型材、片材、膜等制品加工用热稳定剂,具有润滑性能好、臭味小、含锡量低、制造成本低、透明性能好等优点。目前,国内外报道硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡及其制备方法的文献较少。中国专利CN104629208A公开了一种复合固体甲基锡类PVC热稳定剂的制备方法,该方法使用脂肪酸巯基乙醇酯、甲基氯化锡混合物和硫化物在水溶液中通过缩合反应形成硫化脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡,最后与脂肪酸金属盐进行混配。该方法在制备硫化脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡中,加入了硫化物,而常见的硫化物(硫化钠)具有强烈的臭味,对人体的危害较大,并且,加入硫化物后势必在废水中引入其他金属盐类,进而难以回收废水中的有价副产物,浪费资源。另外,该方法是在碱性条件进行合成反应,而在碱性环境下,脂肪酸巯基乙醇酯中的酯基结构极易发生皂化反应,降低收率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种收率高、制造成本低、产品质量稳定、危害小的硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡的合成方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现:一种硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法,包括以下步骤:(1)将巯基乙醇硬脂酸酯投入反应釜中,加热并搅拌混合物,当温度达到50~70℃时,开始滴加甲基氯化锡水溶液和氨水,调节反应体系的酸度在2~5之间;(2)维持反应体系温度和酸度的稳定,继续滴加甲基氯化锡水溶液和氨水,当水溶液加入完全后,停止滴加氨水,静置分相;(3)取有机相水洗,再静置分相;(4)将有机物 ...
【技术保护点】
一种硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将巯基乙醇硬脂酸酯投入反应釜中,加热并搅拌混合物,当温度达到50~70℃时,开始滴加甲基氯化锡水溶液和氨水,调节反应体系的酸度在2~5之间;(2)维持反应体系温度和酸度的稳定,继续滴加甲基氯化锡水溶液和氨水,当水溶液加入完全后,停止滴加氨水,静置分相;(3)取有机相水洗,再静置分相;(4)将有机物在温度60~140℃之间减压蒸馏脱出低沸点杂质,再过滤、冷却、定型,得到二硫代乙醇硬脂酸酯二甲基锡纯品或三硫代乙醇硬脂酸酯一甲基锡纯品或二硫代乙醇硬脂酸酯二甲基锡与三硫代乙醇硬脂酸酯一甲基锡的混合物。
【技术特征摘要】
1.一种硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将巯基乙醇硬脂酸酯投入反应釜中,加热并搅拌混合物,当温度达到50~70℃时,开始滴加甲基氯化锡水溶液和氨水,调节反应体系的酸度在2~5之间;(2)维持反应体系温度和酸度的稳定,继续滴加甲基氯化锡水溶液和氨水,当水溶液加入完全后,停止滴加氨水,静置分相;(3)取有机相水洗,再静置分相;(4)将有机物在温度60~140℃之间减压蒸馏脱出低沸点杂质,再过滤、冷却、定型,得到二硫代乙醇硬脂酸酯二甲基锡纯品或三硫代乙醇硬脂酸酯一甲基锡纯品或二硫代乙醇硬脂酸酯二甲基锡与三硫代乙醇硬脂酸酯一甲基锡的混合物。2.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:易强顺,李祥彦,郭应辉,胡洋,刘莉,
申请(专利权)人:云南锡业股份有限公司化工材料分公司,
类型:发明
国别省市:云南,53
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。