本发明专利技术公开了一种纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药及其制备方法，属于复合农药技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：将纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液加入硬脂酸乙醇溶液中，混合溶液减压抽滤得到硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体；在氯氰菊酯乳油中加入硬脂酸改性纳米氧化铁掺二氧化钛粉体和环己酮，再加入十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，搅拌混合均匀得到纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药。本发明专利技术的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合农药
，具体涉及一种纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药及其制备方法。
技术介绍
拟除虫菊酯类杀虫剂是一类人工合成的，类似天然除虫菊素的化合物。氯氰菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂的一种，虽然氯氰菊酯被认为是高效低毒的农药，但是，氯氰菊酯具有对光、热稳定的特点，在环境中的半衰期较长，很难在自然条件下快速降解，造成了作物和土壤中此类农药的大量残留，给人们的健康带来了巨大的威胁。目前，为解决农药残留问题，对氯氰菊酯农药的降解没有很好的解决方案，虽然有利用纳米材料来降解氯氰菊酯，但其降解效率低。因此，有待开发一种能够提高降解氯氰菊酯效率的农药，既能够起到杀虫的效果，又能够缩短在作物中的残留时间。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药及其制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案， 一种纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），将酞酸丁酯溶于质量比为2-7倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇中得到溶液A；步骤（2），将质量比为2-8倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇与质量比为1-3倍于酞酸丁酯质量的纯水混合均匀，加入与酞酸丁酯等摩尔量的冰醋酸和1.2-6倍于酞酸丁酯摩尔量的硝酸铁并搅拌混合均匀得到溶液B；步骤（3），控制溶液A的温度为28-40℃，氮气保护下持续搅拌，将溶液B滴加到溶液A中并用盐酸控制反应体系的pH值为2-4，其中溶液B的滴加速率为50-190滴/min；步骤（4），溶液B滴加完毕以后继续控制反应体系的pH值为2-4，反应0.8-3h后溶液变成透明或浅黄色凝胶，将凝胶切片放入表面皿中，再放入真空烘箱中于35-60℃干燥8-24h得到黄色晶状前驱体，将前驱体放入球磨机中，同时加入前驱体质量0.1%-1.7%的十二烷基苯磺酸钠，球磨30-50min至形成200-500目的纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体；步骤（5），将纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至240-260℃煅烧1-8h，升温至340-360℃煅烧1-8h，升温至440-480℃煅烧1-8h，升温至540-560℃煅烧3-8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于90-140℃干燥3-8h得到纳米氧化铁掺二氧化钛粉末；步骤（6），将纳米氧化铁掺二氧化钛粉末加入到质量比为100-1000倍于纳米氧化铁掺二氧化钛粉末质量的去离子水中，于10-50℃搅拌30min得到纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液；步骤（7），将纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液加入与其质量比为1.5-3:1的质量分数为8%的硬脂酸乙醇溶液中，于50-85℃恒温搅拌20-60min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2-4次，然后于50-90℃干燥1-4h，冷却至室温后研磨10-30min得到硬脂酸改性纳米氧化铁掺二氧化钛粉体；步骤（8），在质量分数为4.5%的氯氰菊酯乳油中加入质量比为0.012-0.05倍于氯氰菊酯乳油的硬脂酸改性纳米氧化铁掺二氧化钛粉体和质量比为0.001-0.025倍于氯氰菊酯乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5-3:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20-50℃搅拌混合20-70min得到纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药。本专利技术所述的纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药，是按照上述方法制备得到的。本专利技术的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例11、将酞酸丁酯溶于质量比为2倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇中得到溶液A；2、将质量比为2倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇与质量比为1倍于酞酸丁酯质量的纯水混合均匀，加入与酞酸丁酯等摩尔量的冰醋酸和1.2倍于酞酸丁酯摩尔量的硝酸铁并搅拌混合均匀得到溶液B；3、控制溶液A的温度为28℃，氮气保护下持续搅拌，将溶液B滴加到溶液A中并用盐酸控制反应体系的pH值为2，其中溶液B的滴加速率为50滴/min；4、溶液B滴加完毕以后继续控制反应体系的pH值为2-4，反应0.8-3h后溶液变成浅黄色凝胶，将凝胶切片放入表面皿中，再放入真空烘箱中于35-60℃干燥8-24h得到黄色晶状前驱体，将前驱体放入球磨机中，同时加入前驱体质量0.1%-1.7%的十二烷基苯磺酸钠，球磨30-50min至形成200-500目的纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体；5、将纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至240℃煅烧1h，升温至340℃煅烧1h，升温至440℃煅烧1h，升温至540℃煅烧3h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于90℃干燥3h得到纳米氧化铁掺二氧化钛粉末；6、将纳米氧化铁掺二氧化钛粉末加入到质量比为100倍于纳米氧化铁掺二氧化钛粉末质量的去离子水中，于10℃搅拌30min得到纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液；7、将纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液加入与其质量比为1.5:1的质量分数为8%的硬脂酸乙醇溶液中，于50℃恒温搅拌20min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2次，然后于50℃干燥1h，冷却至室温后研磨10min得到硬脂酸改性纳米氧化铁掺二氧化钛粉体；8、在质量分数为4.5%的氯氰菊酯乳油中加入质量比为0.012倍于氯氰菊酯乳油的硬脂酸改性纳米氧化铁掺二氧化钛粉体和质量比为0.001倍于氯氰菊酯乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20℃搅拌混合20min得到纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药。实施例21、将酞酸丁酯溶于质量比为5倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇中得到溶液A；2、将质量比为6倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇与质量比为2倍于酞酸丁酯质量的纯水混合均匀，加入与酞酸丁酯等摩尔量的冰醋酸和4倍于酞酸丁酯摩尔量的硝酸铁并搅拌混合均匀得到溶液B；3、控制溶液A的温度为30℃，氮气保护下持续搅拌，将溶液B滴加到溶液A中并用盐酸控制反应体系的pH值为3，其中溶液B的滴加速率为140滴/min；4、溶液B滴加完毕以后继续控制反应体系的pH值为3，反应1.5h后溶液变成浅黄色凝胶，将凝胶切片放入表面皿中，再放入真空烘箱中于50℃干燥16h得到黄色晶状前驱体，将前驱体放入球磨机中，同时加入前驱体质量0.8%的十二烷基苯磺酸钠，球磨40min至形成纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体；5、将纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至250℃煅烧4h，升温至350℃煅烧4h，升温至460℃煅烧4h，升温至550℃煅烧6h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于120℃干燥6h得到纳米氧化铁掺二氧化钛粉末；6、将纳米氧化铁掺二氧化钛粉末加入到质量比为600倍于纳米氧化铁掺二氧化钛粉末质量的去离子水中，于30℃搅拌30min得到纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液；7、将纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液加入与其质量比为2:1的质量分数为8%的硬脂酸乙醇溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），将酞酸丁酯溶于质量比为2‑7倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇中得到溶液A；步骤（2），将质量比为2‑8倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇与质量比为1‑3倍于酞酸丁酯质量的纯水混合均匀，加入与酞酸丁酯等摩尔量的冰醋酸和1.2‑6倍于酞酸丁酯摩尔量的硝酸铁并搅拌混合均匀得到溶液B；步骤（3），控制溶液A的温度为28‑40℃，氮气保护下持续搅拌，将溶液B滴加到溶液A中并用盐酸控制反应体系的pH值为2‑4，其中溶液B的滴加速率为50‑190滴/min；步骤（4），溶液B滴加完毕以后继续控制反应体系的pH值为2‑4，反应0.8‑3h后溶液变成透明或浅黄色凝胶，将凝胶切片放入表面皿中，再放入真空烘箱中于35‑60℃干燥8‑24h得到黄色晶状前驱体，将前驱体放入球磨机中，同时加入前驱体质量0.1%‑1.7%的十二烷基苯磺酸钠，球磨30‑50min至形成200‑500目的纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体；步骤（5），将纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至240‑260℃煅烧1‑8h，升温至340‑360℃煅烧1‑8h，升温至440‑480℃煅烧1‑8h，升温至540‑560℃煅烧3‑8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于90‑140℃干燥3‑8h得到纳米氧化铁掺二氧化钛粉末；步骤（6），将纳米氧化铁掺二氧化钛粉末加入到质量比为100‑1000倍于纳米氧化铁掺二氧化钛粉末质量的去离子水中，于10‑50℃搅拌30min得到纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液；步骤（7），将纳米氧化铁掺二氧化钛悬浊液加入与其质量比为1.5‑3:1的质量分数为8%的硬脂酸乙醇溶液中，于50‑85℃恒温搅拌20‑60min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2‑4次，然后于50‑90℃干燥1‑4h，冷却至室温后研磨10‑30min得到硬脂酸改性纳米氧化铁掺二氧化钛粉体；步骤（8），在质量分数为4.5%的氯氰菊酯乳油中加入质量比为0.012‑0.05倍于氯氰菊酯乳油的硬脂酸改性纳米氧化铁掺二氧化钛粉体和质量比为0.001‑0.025倍于氯氰菊酯乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5‑3:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20‑50℃搅拌混合20‑70min得到纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药。...
【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铁掺二氧化钛复合氯氰菊酯农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），将酞酸丁酯溶于质量比为2-7倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇中得到溶液A；步骤（2），将质量比为2-8倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇与质量比为1-3倍于酞酸丁酯质量的纯水混合均匀，加入与酞酸丁酯等摩尔量的冰醋酸和1.2-6倍于酞酸丁酯摩尔量的硝酸铁并搅拌混合均匀得到溶液B；步骤（3），控制溶液A的温度为28-40℃，氮气保护下持续搅拌，将溶液B滴加到溶液A中并用盐酸控制反应体系的pH值为2-4，其中溶液B的滴加速率为50-190滴/min；步骤（4），溶液B滴加完毕以后继续控制反应体系的pH值为2-4，反应0.8-3h后溶液变成透明或浅黄色凝胶，将凝胶切片放入表面皿中，再放入真空烘箱中于35-60℃干燥8-24h得到黄色晶状前驱体，将前驱体放入球磨机中，同时加入前驱体质量0.1%-1.7%的十二烷基苯磺酸钠，球磨30-50min至形成200-500目的纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体；步骤（5），将纳米氧化铁掺二氧化钛前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至240-260℃煅烧1-8h，升温至340-360℃煅烧1-8h，升温至440-480℃煅烧1-8h，升温至5...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈政，高友君，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：广西;45
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