一种纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药及其制备方法，属于复合农药技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入硬脂酸乙醇溶液中，混合溶液减压抽滤得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；在阿维菌素乳油中加入硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体和环己酮，再加入十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，搅拌混合均匀得到纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药。本发明专利技术的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合农药
，具体涉及一种纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药及其制备方法。
技术介绍
目前，为解决农药残留问题，对阿维菌素农药的降解没有很好的解决方案，虽然有利用纳米材料来降解阿维菌素，但其降解效率低。因此，有待开发一种能够提高降解阿维菌素效率的农药，既能够起到杀虫的效果，又能够缩短在作物中的残留时间。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药及其制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），配制质量分数为8%-27%的氨水溶液；步骤（2），将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.017-0.3倍的摩尔浓度为0.03-0.6mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌15-40min得到溶液A；步骤（3），将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.2%-1.5%的十二烷基磺酸钠，超声振荡12-17min，然后置于30-120℃的干燥箱中反应3-26h；步骤（4），反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40-85℃干燥2-10h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨20-60min至形成200-500目的纳米二氧化钛掺银前驱体；步骤（5），将纳米二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至160-250℃煅烧1-8h，升温至260-350℃煅烧1-8h，升温至360-450℃煅烧1-8h，升温至460-650℃煅烧3-8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于100-140℃干燥2-8h得到纳米二氧化钛掺银粉末；步骤（6），将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为200-1100倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于20-70℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；步骤（7），将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为1.5-3:1的质量分数为11%的硬脂酸乙醇溶液中，于35-70℃恒温搅拌20-60min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2-4次，然后于30-80℃干燥1-4h，冷却至室温后研磨20-50min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；步骤（8），在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.017-0.05倍于阿维菌素乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体和质量比为0.01-0.4倍于阿维菌素乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1-3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20-60℃搅拌混合40-80min得到纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药。本专利技术所述的纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药，是按照上述方法制备得到的。本专利技术的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本发明的范围。实施例11、配制质量分数为8%的氨水溶液；2、将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.017倍的摩尔浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌15min得到溶液A；3、将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.2%的十二烷基磺酸钠，超声振荡12min，然后置于30℃的干燥箱中反应3h；4、反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40℃干燥2h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨20min至形成纳米二氧化钛掺银前驱体；5、将纳米二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至160℃煅烧1h，升温至260℃煅烧1h，升温至360℃煅烧1h，升温至460℃煅烧3h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于100℃干燥2h得到纳米二氧化钛掺银粉末；6、将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为200倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于20℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；7、将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为1.5:1的质量分数为11%的硬脂酸乙醇溶液中，于35℃恒温搅拌20min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2次，然后于30℃干燥1h，冷却至室温后研磨20min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；8、在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.017倍于阿维菌素乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体和质量比为0.01倍于阿维菌素乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20℃搅拌混合40min得到纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药。实施例21、配制质量分数为15%的氨水溶液；2、将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.15倍的摩尔浓度为0.3mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌25min得到溶液A；3、将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.8%的十二烷基磺酸钠，超声振荡15min，然后置于90℃的干燥箱中反应18h；4、反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于60℃干燥6h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨40min至形成纳米二氧化钛掺银前驱体；5、将纳米二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至200℃煅烧4h，升温至300℃煅烧4h，升温至400℃煅烧4h，升温至550℃煅烧5h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于120℃干燥6h得到纳米二氧化钛掺银粉末；6、将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为600倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于50℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；7、将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为2:1的质量分数为11%的硬脂酸乙醇溶液中，于50℃恒温搅拌40min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗3次，然后于50℃干燥3h，冷却至室温后研磨30min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；8、在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），配制质量分数为8%‑27%的氨水溶液；步骤（2），将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.017‑0.3倍的摩尔浓度为0.03‑0.6mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌15‑40min得到溶液A；步骤（3），将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.2%‑1.5%的十二烷基磺酸钠，超声振荡12‑17min，然后置于30‑120℃的干燥箱中反应3‑26h；步骤（4），反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40‑85℃干燥2‑10h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨20‑60min至形成200‑500目的纳米二氧化钛掺银前驱体；步骤（5），将纳米二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至160‑250℃煅烧1‑8h，升温至260‑350℃煅烧1‑8h，升温至360‑450℃煅烧1‑8h，升温至460‑650℃煅烧3‑8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于100‑140℃干燥2‑8h得到纳米二氧化钛掺银粉末；步骤（6），将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为200‑1100倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于20‑70℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；步骤（7），将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为1.5‑3:1的质量分数为11%的硬脂酸乙醇溶液中，于35‑70℃恒温搅拌20‑60min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2‑4次，然后于30‑80℃干燥1‑4h，冷却至室温后研磨20‑50min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；步骤（8），在质量分数为5%的阿维菌素乳油中加入质量比为0.017‑0.05倍于阿维菌素乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体和质量比为0.01‑0.4倍于阿维菌素乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1‑3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20‑60℃搅拌混合40‑80min得到纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛掺银复合阿维菌素农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1），配制质量分数为8%-27%的氨水溶液；
步骤（2），将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加
完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.017-0.3倍的摩尔浓度为0.03-0.6mol/L的硝酸银溶
液，持续搅拌15-40min得到溶液A；
步骤（3），将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.2%-1.5%的十二烷基磺酸钠，
超声振荡12-17min，然后置于30-120℃的干燥箱中反应3-26h；
步骤（4），反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再
置于真空干燥箱中于40-85℃干燥2-10h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨20-
60min至形成200-500目的纳米二氧化钛掺银前驱体；
步骤（5），将纳米二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至160-
250℃煅烧1-8h，升温至260-350℃煅烧1-8h，升温至360-450℃煅烧1-8h，升温至460-650℃
煅烧3-8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈政，高友君，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：广西;45