硝化废渣内3‑硝基‑N‑乙基咔唑的提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种硝化废渣内3‑硝基‑N‑乙基咔唑的提取工艺，包括蒸馏、提纯、回收溶剂和结晶等步骤，对废渣中的3‑硝基‑N‑乙基咔唑进行提取、提纯。本发明专利技术的提取工艺简单、回收效率高，可对废渣中的N‑乙基‑3‑硝基咔唑进行有效提取、提纯，使得硝化的收率提高到97~98%，且能减少废渣，进一步提高后续生产的永固紫RL粗品的收率，降低生产成本。

The extraction process of nitrification residue within 3 nitro N n-hydroxyethylcarbazole

The invention discloses a process for extracting nitrification residue within 3 nitro N ethylcarbazole, including distillation, purification, solvent recovery and crystallizing of the residues of the 3 nitro N ethyl carbazole extraction, purification. The extraction process of the invention is simple, high recovery efficiency, the waste residue of N ethyl 3 nitro carbazole effective extraction and purification, the nitrification yield increased to 97~98%, and can reduce the waste, to further improve the violet RL crude continued production yield, reduce the production cost.

【技术实现步骤摘要】
硝化废渣内3-硝基-N-乙基咔唑的提取工艺
本专利技术涉及永固紫生产
，具体涉及一种硝化废渣内3-硝基-N-乙基咔唑的提取工艺。
技术介绍
永固紫RL粗品是以咔唑为起始原料，在相转移催化剂的存在下与溴乙烷反应得到N-乙基咔唑，在氯苯溶剂中用稀硝酸硝化得到3-硝基-N-乙基咔唑，硝基物经还原后在与四氯苯醌缩合、闭环反应得到永固紫RL粗品，其中硝化的反应产率为90%左右。对N-乙基咔唑的硝化反应进行分析，导致该步反应收率不高的原因：1、反应不完全，有部分N-乙基咔唑没有参与反应；2、反应结束后部分产物停留在反应溶剂中。在回收溶剂的过程中，N-乙基咔唑的硝化产物与蒸馏废渣混在一起，如果能有一种有效的方法从该废渣中回收N-乙基-3-硝基咔唑，那么不仅可以提高永固紫粗品的合成收率，而且能够减少合成永固紫粗品的废渣。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、回收效率高，且可减少废渣，提高硝化反应的收率的硝化废渣内3-硝基-N-乙基咔唑的提取工艺。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：硝化废渣内3-硝基-N-乙基咔唑的提取工艺，包括如下步骤：S1、蒸馏：对N-乙基咔唑发生硝化反应后的混合溶液进行蒸馏，回收氯苯，蒸馏结束后，蒸馏残液及残渣进入沉淀槽，经冷却分水后，收集沉淀得到的废渣；S2、提纯：向提纯反应釜中加入溶剂，缓慢加入硝化废渣，关闭釜盖，开启提纯反应釜夹套蒸汽阀门，缓慢将提纯反应釜升温至50~75℃，关闭蒸汽，提纯反应釜夹套余热使釜温继续升高，逐步出现溶剂汽化现象，汽化溶剂经过冷凝器冷却，出现回流状态，微开启蒸汽加热，保持系统处于回流；S3、回收溶剂：回流一定时间后，关闭蒸汽，停止搅拌，静置30min，然后将上层清液转移至结晶反应釜；提纯反应釜开始搅拌，并开启蒸汽，回收残余的溶剂；S4、结晶：结晶反应釜开启搅拌，开启结晶反应釜夹套蒸汽加热，回收出投料量50%~80%的溶剂，然后釜内物料冷却到35℃以下，结晶出的物料，放入抽滤槽过滤，滤饼洗涤，抽干，得到提取的3-硝基-N-乙基咔唑。优选地，前述步骤S1之前设有步骤S0、预处理：对N-乙基咔唑发生硝化反应后的混合溶液进行离心洗涤预处理。再优选地，前述步骤S2中选用的溶剂为乙醇，硝化废渣和乙醇的质量比为1：（7～10）。更优选地，前述步骤S2中选用的溶剂为氯苯，硝化废渣和氯苯的质量比为1：（2.8～3.2）。进一步优选地，前述步骤S2中提纯反应釜的蒸汽压力为0.2～0.25Mpa。本专利技术的有益之处在于：本专利技术的提取工艺简单、回收效率高，可对废渣中的N-乙基-3-硝基咔唑进行有效提取、提纯，使得硝化的收率提高到97~98%，且能减少废渣，进一步提高后续生产的永固紫RL粗品的收率，降低生产成本。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作具体的介绍。实施例1硝化废渣内3-硝基-N-乙基咔唑的提取工艺，具体步骤如下：1、N-乙基咔唑进行硝化后，物料经过离心洗涤，母液及前期母液进入收集沉淀罐，去除水分后，母液转入蒸馏釜，蒸馏回收出硝化的溶剂，然后蒸馏残渣及残液进入沉淀槽，经冷却分水后，收集沉淀得到的废渣；2、在提纯反应釜内加入浓度92%以上的乙醇2400kg，然后缓慢投入硝化废渣300kg，投好后，关闭釜盖，开启提纯反应釜夹套蒸汽，控制釜内蒸汽压力0.2~0.25MPa，缓慢将提纯反应釜内温度升至60~62℃；3、开启提纯反应釜搅拌，将块状的硝化废渣逐步翻动，能搅动后，连续开启搅拌，当温度升温到64~66℃时，关闭蒸汽阀门；4、在余热的作用下，提纯反应釜温逐步提高，釜内乙醇汽化，汽化蒸汽经过换热器回流至提纯反应釜内，微开启蒸汽，保持提纯釜回流2~3h；5、回流结束，关闭蒸汽，关闭搅拌，静置30min；6、开启结晶反应釜真空，将提纯反应釜内的上层清液转移到结晶反应釜内，转移结束，提纯反应釜开启搅拌和蒸汽，将釜内残余的乙醇蒸馏回收，可直接进行套用；7、结晶反应釜内开启搅拌和蒸汽加热，回收1100~1200kg乙醇，然后关闭蒸汽，开启夹套冷却水，将釜温冷却到30~35℃，此时3-硝基-N-乙基咔唑已经在乙醇内结晶出来，保持温度继续搅拌30min；8、然后将物料放入抽滤槽，抽干后，乙醇母液转移至提纯反应釜套用，一般套用3次后需进入蒸馏釜回收提纯；9、滤饼用水洗涤，然后抽干拼混后检测含量、含固量用于后道的生产。实施例2：1、N-乙基咔唑进行硝化后，物料经过离心洗涤，母液及前期母液进入收集沉淀罐，去除水分后，母液转入蒸馏釜，蒸馏回收出硝化的溶剂，然后蒸馏残渣及残液进入沉淀槽，经冷却分水后，收集沉淀得到的废渣;2、在提纯反应釜内加入浓度96%以上的氯苯900kg，然后缓慢投入硝化废渣300kg，投好后，关闭釜盖，开启提纯反应釜夹套蒸汽，控制釜内蒸汽压力0.2~0.25MPa，缓慢将提纯釜内温度升至60~62℃；3、开启提纯反应釜搅拌，将块状的硝化废渣逐步翻动，能搅动后，连续开启搅拌，当温度升温到80~82℃时，关闭蒸汽阀门；4、在余热的作用下，提纯反应釜温逐步提高，釜内氯苯与废渣本身带水共沸汽化，汽化蒸汽经过换热器回流至提纯釜内，微开启蒸汽，保持提纯釜回流1~1.5h；5、回流结束，关闭蒸汽，关闭搅拌，静置30min，并微开夹套冷却水将釜温降低到80~82℃；6、开启结晶反应釜真空，将提纯反应釜内的上层清液转移到结晶反应釜内，转移结束，提纯反应釜开启搅拌和蒸汽，将釜内残余的氯苯蒸馏回收，分水后可直接进行套用；7、结晶反应釜内开启搅拌和蒸汽加热，回收650~750kg氯苯，然后关闭蒸汽，开启夹套冷却水，将釜温冷却到20~25℃，此时3-硝基-N-乙基咔唑已经在氯苯内结晶出来，关闭搅拌保持温度维持60min；8、然后将物料放入抽滤槽，抽干后，氯苯母液转移至提纯釜套用，一般套用1次后需随提纯釜废渣一起回收氯苯；9、滤饼转移至离心机用拉开粉溶液、水洗涤，然后甩干拼混后检测含量、含固量用于后道的生产。在与实施例1相同的条件下进行硝化反应后，不对废渣进行提取，得到的3-硝基-N-乙基咔唑记为对比例1。计算实施例1、实施例2和对比例1中得到的3-硝基-N-乙基咔唑的收率和纯度，结果如下表：实施例1实施例2对比例1收率98%97.5%78.6%纯度97.4%97.3%96.1%通过实验结果可知，本专利技术的提取工艺在原有收率的基础上，对废渣进行提取、提纯，可使得硝化的收率提高到97~98%，且3-硝基N-乙基咔唑的纯度可达到97%以上，均高于未进行废渣提纯的对比例1，得到的3-硝基N-乙基咔唑可经还原反应后，用于后道的缩合、闭环反应，并得到永固紫RL粗品。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本专利技术，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方本文档来自技高网...

【技术保护点】
硝化废渣内3‑硝基‑N‑乙基咔唑的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、蒸馏：对N‑乙基咔唑发生硝化反应后的混合溶液进行蒸馏，回收氯苯，蒸馏结束后，蒸馏残液及残渣进入沉淀槽，经冷却分水后，收集沉淀得到的废渣；S2、提纯：向提纯反应釜中加入溶剂，缓慢加入硝化废渣，关闭釜盖，开启提纯反应釜夹套蒸汽阀门，缓慢将提纯反应釜升温至50~75℃，关闭蒸汽，提纯反应釜夹套余热使釜温继续升高，逐步出现溶剂汽化现象，汽化溶剂经过冷凝器冷却，出现回流状态，微开启蒸汽加热，保持系统处于回流；S3、回收溶剂：回流一定时间后，关闭蒸汽，停止搅拌，静置30min，然后将上层清液转移至结晶反应釜；提纯反应釜开始搅拌，并开启蒸汽，回收残余的溶剂；S4、结晶：结晶反应釜开启搅拌，开启结晶反应釜夹套蒸汽加热，回收出投料量50%~80%的溶剂，然后釜内物料冷却到35℃以下，结晶出的物料，放入抽滤槽过滤，滤饼洗涤，抽干，得到提取的3‑硝基‑N‑乙基咔唑。

【技术特征摘要】
1.硝化废渣内3-硝基-N-乙基咔唑的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、蒸馏：对N-乙基咔唑发生硝化反应后的混合溶液进行蒸馏，回收氯苯，蒸馏结束后，蒸馏残液及残渣进入沉淀槽，经冷却分水后，收集沉淀得到的废渣；S2、提纯：向提纯反应釜中加入溶剂，缓慢加入硝化废渣，关闭釜盖，开启提纯反应釜夹套蒸汽阀门，缓慢将提纯反应釜升温至50~75℃，关闭蒸汽，提纯反应釜夹套余热使釜温继续升高，逐步出现溶剂汽化现象，汽化溶剂经过冷凝器冷却，出现回流状态，微开启蒸汽加热，保持系统处于回流；S3、回收溶剂：回流一定时间后，关闭蒸汽，停止搅拌，静置30min，然后将上层清液转移至结晶反应釜；提纯反应釜开始搅拌，并开启蒸汽，回收残余的溶剂；S4、结晶：结晶反应釜开启搅拌，开启结晶反应釜夹套蒸汽加热，回收出投料量50%~80%的溶剂，然后釜内...

【专利技术属性】
技术研发人员：于春发，张蒙，
申请(专利权)人：东台市新锦泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32