高收率多级溢流沉淀冷冻装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种高收率多级溢流沉淀冷冻装置，包括分碱槽、离心机、冷却系统、沉淀槽和尾气吸收系统，冷却系统包括一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽，分碱槽通过管道连通一级冷碱槽的进料口，一级冷碱槽的出料口通过第一管道连通二级冷碱槽，二级冷碱槽的溢流口通过管道连通三级冷碱槽的进料口，三级冷碱槽的溢流口通过管道连通沉淀槽，二级冷碱槽和三级冷碱槽的出料口均通过第二管道连通沉淀槽。本实用新型专利技术的实现了连续、密封、高析出率的效果，同时解决了环保问题，保证了套用液碱的质量，且缓解了烷基化反应过程咔唑的难溶解问题。

High yield multistage overflow precipitation freezing device

The utility model discloses a high yield multistage overflow precipitation freezing device, including alkali tank, centrifuge, cooling system, sedimentation tank and tail gas absorption system, the cooling system comprises a cold tank, two stage cold alkali alkali trough and three stage cold alkali trough, feed into a cold alkali tank is communicated with the alkali tank through the pipeline, a cold alkali trough and the discharge port through the first pipeline is communicated with the two stage cold alkali trough, feed overflow two stage cold alkali trough mouth communicated through a pipeline three cold alkali tank overflow mouth, three stage cold alkali trough mouth communicated through a pipeline sedimentation tank, two stage cold alkali trough and the three stage cold alkali trough the discharge port through the second pipe settling tank. The utility model realizes continuous, sealing, high precipitation rate effect, at the same time to solve the environmental problems, to ensure the quality of liquid and apply, to ease the difficult problem of dissolving the alkylation reaction of carbazole.

【技术实现步骤摘要】
高收率多级溢流沉淀冷冻装置
本技术涉及永固紫生产
，具体涉及一种高收率多级溢流沉淀冷冻装置。
技术介绍
永固紫的生产过程由咔唑经烷基化反应开始，然后再经硝化、还原、缩合闭环工序合成，在整体的成本构成中，烷基化工序占了很大的比例，所以烷基化反应的转换率至关重要。咔唑与溴乙烷烷基化的产物为N-乙基咔唑，主要应用于染料的合成。由于烷基化反应过程会使用质量分数为45%~50%的液碱，且液碱是套用的，在使用36%的套用液碱加入99%的片碱调整液碱浓度的过程中，会生成大量的溴化钠，投咔唑前析出的溴化钠严重影响了咔唑的溶解，而随着反应的进行，溴化钠的生成越来越多，咔唑溶解缓慢会导致烷基化的反应越来越慢。为了促进反应，加温或加压是有效的手段，但是加温或加压方式提高了设备的密封要求和冷却设备的要求，否则36℃沸点的溴乙烷极易泄漏，成本、安全、环保都成了有待解决的问题。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本技术的目的在于提供一种实现连续、密封、高析出率的效果，同时解决环保问题，保证套用液碱的质量，且缓解烷基化反应过程咔唑的难溶解问题的高收率多级溢流沉淀冷冻装置。为了实现上述目标，本技术采用如下的技术方案：高收率多级溢流沉淀冷冻装置，包括分碱槽、离心机、冷却系统、沉淀槽和尾气吸收系统，冷却系统包括一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽，一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽的上部两侧均分别设有进料口和溢流口，底部一侧设有出料口，分碱槽通过管道连通一级冷碱槽的进料口，一级冷碱槽的出料口通过第一管道连通二级冷碱槽，二级冷碱槽的溢流口通过管道连通三级冷碱槽的进料口，三级冷碱槽的溢流口通过管道连通沉淀槽，二级冷碱槽和三级冷碱槽的出料口均通过第二管道连通沉淀槽。优选地，前述一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽均包括筒体、夹套和搅拌装置。再优选地，前述夹套的一侧顶端设有进水口，相对一侧的底端设有出水口。更优选地，前述搅拌装置包括设于筒体顶端中部的电机和设于筒体内部的搅拌杆，电机选用变频式电机。进一步优选地，前述第一管道上设有第一转料泵，第二管道上设有第二转料泵。具体地，前述第一转料泵和第二转料泵均通过管道连接离心机的进料口，离心机的出料口通过管道连通一级冷碱槽。优选地，前述沉淀槽的底部出液口通过第三管道连接有烷基化反应釜，第三管道上设有第三转料泵，沉淀槽和第三转料泵之间设有中转槽。再优选地，前述尾气吸收系统包括风机、降膜吸收塔、水箱和水泵，可有效减少尾气排放，避免污染环境。更优选地，前述离心机、一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽的顶部一侧均设有排气口，排气口通过管道连通水箱。进一步优选地，所有管路上均设有阀门，阀门为节流阀。本技术的有益之处在于：本技术的冷冻装置适用于永固紫烷基化反应套用液碱的溴化钠冷却析出，实现了连续、密封、高析出率的效果，同时解决了环保问题，避免了高温液碱废气的外溢和离心机甩滤尾气的外溢，溴化钠的析出率可达100%，保证了套用液碱的质量，且缓解了烷基化反应过程咔唑的难溶解问题。附图说明图1是本技术的结构示意图。图中附图标记的含义：1、分碱槽，2、离心机，3、沉淀槽，4、一级冷碱槽，5、二级冷碱槽，6、三级冷碱槽，7、进水口，8、出水口，9、电机，10、搅拌杆，11、第一管道，12、第二管道，13、第一转料泵，14、第二转料泵，15、第三管道，16、烷基化反应釜，17、第三转料泵，18、中转槽，19、风机，20、降膜吸收塔，21、水箱，22、水泵，23、阀门。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本技术作具体的介绍。参见图1，本技术的高收率多级溢流沉淀冷冻装置，包括分碱槽1、离心机2、冷却系统、沉淀槽3和尾气吸收系统。冷却系统包括一级冷碱槽4、二级冷碱槽5和三级冷碱槽6，三台冷碱槽均包括筒体、夹套和搅拌装置，其中夹套的一侧顶端设有进水口7，相对一侧的底端设有出水口8；搅拌装置包括设于筒体顶端中部的电机9和设于筒体内部的搅拌杆10，电机9选用变频式电机。在三台冷碱槽的上部两侧均分别设有进料口和溢流口，底部一侧设有出料口。分碱槽1通过管道连通一级冷碱槽4的进料口，一级冷碱槽4的出料口通过第一管道11连通二级冷碱槽5，二级冷碱槽5的溢流口通过管道连通三级冷碱槽6的进料口，三级冷碱槽6的溢流口通过管道连通沉淀槽3，二级冷碱槽5和三级冷碱槽6的出料口均通过第二管道12连通沉淀槽3。其中，第一管道11上设有第一转料泵13，第二管道12上设有第二转料泵14，第一转料泵13和第二转料泵14均通过管道连接离心机2的进料口，离心机2的出料口通过管道连通一级冷碱槽4。沉淀槽3的底部出液口通过第三管道15连接有烷基化反应釜16，第三管道15上设有第三转料泵17，沉淀槽3和第三转料泵17之间设有中转槽18，可用于盛放过多的液碱。尾气吸收系统包括风机19、降膜吸收塔20、水箱21和水泵22，可有效减少尾气排放，避免污染环境。离心机2、一级冷碱槽4、二级冷碱槽5和三级冷碱槽6的顶部一侧均设有排气口，排气口通过管道连通水箱21。本技术的所有管路上均设有阀门23，阀门23为节流阀。为了更好的阐述本技术，下面具体介绍其工作过程：烷基化反应结束后，釜内温度在125℃左右，关闭反应釜搅拌，釜内物料经短暂的静置分层，然后开启反应釜底阀，位于下层的液碱和溴化钠经过釜下的分碱槽1，流入液碱管道，然后流入一级冷碱槽4，此时开启一级冷碱槽4的搅拌和夹套进、出水口处的阀门，通入水流。液碱经过一级冷碱槽4的夹套及搅拌状态的冷却，从125℃降温到55℃左右，此时反应生成的溴化钠约78%已经析出，关闭搅拌，静置半小时。开启第一转料泵12将上层液碱转移到二级冷碱槽5，同时开启搅拌和进、出水口处的阀门，通入冰盐水，继续冷却，由于冰盐水的温度为-5℃，液碱在二级冷碱槽5内边冷却边有溴化钠结晶出来，随着液位的增加，溢流到三级冷碱槽6内，三级冷碱槽6的液碱温度为40℃。打开三级冷碱槽6的搅拌和进、出水口处的阀门，通入冰盐水，继续冷却，液碱在三级冷碱槽6内边冷却边有溴化钠结晶出来，随着液位的增加，溢流到沉淀槽3内，进沉淀槽3的液碱温度为32℃，此时反应生成的溴化钠已经100%析出。三台冷碱槽采用的电机9均为变频电机9，在冷碱析溴化钠过程中，将电机9的搅拌转速调至10转/min。烷基化反应在生产时是连续进行的，随着反应批数的增加，溴化钠的累积变多，当其中一台冷碱槽内的溴化钠液位超过槽高的1/3时，调节冷碱槽搅拌的频率，控制40~60转/min，同时开启离心机2、相应的转料泵，及转入离心机2的各个阀门，将固液混合且固含量较高的液碱溴化钠溶液转入离心机2内，离心出的溴化钠可收集包装，液碱则回到液碱槽中套用。在含溴化钠的液碱冷却过程中，碱液和夹套水或冰盐水保持着较大的温差，且溴化钠在粘度较高的液碱内结晶，所以结晶颗粒较大，可形成亮晶晶的、均匀的颗粒，经计算，通过本技术对液碱中溴化钠的冷却处理后，结晶析出的溴化钠含量达到98%以上，且烷基化反应中咔唑的转化率可达99.5%。本技术的冷冻装置适用于永固紫烷基化反应套用液碱的溴化钠冷却析出，含溴化钠的液碱冷却实现了连续、密封、高析出率的效果，减少了人工的劳动强度，析出的溴化钠可以直接进入离心机2本文档来自技高网...

【技术保护点】
高收率多级溢流沉淀冷冻装置，包括分碱槽、离心机、冷却系统、沉淀槽和尾气吸收系统，其特征在于，所述冷却系统包括一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽，所述一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽的上部两侧均分别设有进料口和溢流口，底部一侧设有出料口，所述分碱槽通过管道连通一级冷碱槽的进料口，所述一级冷碱槽的出料口通过第一管道连通二级冷碱槽，所述二级冷碱槽的溢流口通过管道连通三级冷碱槽的进料口，所述三级冷碱槽的溢流口通过管道连通沉淀槽，所述二级冷碱槽和三级冷碱槽的出料口均通过第二管道连通沉淀槽。

【技术特征摘要】
1.高收率多级溢流沉淀冷冻装置，包括分碱槽、离心机、冷却系统、沉淀槽和尾气吸收系统，其特征在于，所述冷却系统包括一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽，所述一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽的上部两侧均分别设有进料口和溢流口，底部一侧设有出料口，所述分碱槽通过管道连通一级冷碱槽的进料口，所述一级冷碱槽的出料口通过第一管道连通二级冷碱槽，所述二级冷碱槽的溢流口通过管道连通三级冷碱槽的进料口，所述三级冷碱槽的溢流口通过管道连通沉淀槽，所述二级冷碱槽和三级冷碱槽的出料口均通过第二管道连通沉淀槽。2.根据权利要求1所述的高收率多级溢流沉淀冷冻装置，其特征在于，所述一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽均包括筒体、夹套和搅拌装置。3.根据权利要求2所述的高收率多级溢流沉淀冷冻装置，其特征在于，所述夹套的一侧顶端设有进水口，相对一侧的底端设有出水口。4.根据权利要求2所述的高收率多级溢流沉淀冷冻装置，其特征在于，所述搅拌装置包括设于筒体顶端中部的电机和设于筒体内部的搅拌杆，所述电机选用...

【专利技术属性】
技术研发人员：于春发，张蒙，袁爱俊，
申请(专利权)人：东台市新锦泰化工有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32