多亚甲基多苯基多胺的连续生产方法技术

技术编号:1569688 阅读:327 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是在盐酸催化剂存在下使苯胺与甲醛反应连续地生产多亚甲基多苯基多胺的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,具有(A)在前述盐酸催化剂存在下、氯化氢/苯胺(摩尔比)成为0.99以下,使前述苯胺总加入量的80-95质量%与前述甲醛总加入量的一部分反应的第1缩合工序,(B)使该第1缩合工序得到的反应液与前述甲醛的剩余量混合进行反应的第2缩合工序,与(C)使该第2缩合工序得到的反应液与前述苯胺总加入量的5-20质量%混合进行异构化反应的异构化工序。由此,可以制得可将N-甲基体含量降到与间歇式同等程度,并且以与间歇式同等程度的量含亚甲基二苯基二胺的多亚甲基多苯基多胺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。
技术介绍
多亚甲基多苯基多胺通过在无机酸催化剂存在下,苯胺与曱醛缩合制得,作为合成革、胶粘剂、绝热材料等使用的二苯基甲烷二异氰酸酯与多亚甲基多苯基多异氰酸酯的原料使用。这种多亚曱基多苯基多胺的生产方法,众知间歇式和连续式。 间歇式反应需要复杂的操作,而且有设备费增大的问题。而连续式反应虽然操作简单,设备费也可以降低,但有所得的多亚甲基多苯基多胺中的亚甲基二苯基二胺的含量降低的缺点。为了改善这种连续式反应的缺点,提出了在维持高雷诺数的状态下,采用特殊的混合方法高效率地将苯胺盐酸盐与甲醛水进行混合的方法(参照专利文献l:美国专利第3, 954, 867号说明书、专利文献2: 特公昭41-9536号公报)。然而,虽然这种方法可以提高亚甲基二苯基二胺的含量,但很难 把含有缩合反应副产的N-甲基体的杂质降到与间歇式反应同等程度。 使用含N-曱基体多的多亚甲基多苯基多胺制得的二苯基曱烷二异氰酸 酯与多亚曱基多苯基多异氰酸酯, 一般酸度、水解性氯量高,还有色 相恶化的问题。另外,还提出了使用将温度维持一定的多段槽式反应器进行连续 式反应提高多胺的氨基含量的方法(参照专利文献3本文档来自技高网...

【技术保护点】
多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其是在盐酸催化剂存在下使苯胺与甲醛反应连续地生产多亚甲基多苯基多胺的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,特征在于具有(A)在前述盐酸催化剂存在下,氯化氢/苯胺(摩尔比)成为0.99以下,使前述苯胺总加入量的80-95质量%与前述甲醛总加入量的一部分反应的第1缩合工序,(B)使该第1缩合工序得到的反应液与前述甲醛的剩余量混合进行反应的第2缩合工序,与(C)使该第2缩合工序得到的反应液与前述苯胺总加入量的5-20质量%混合进行异构化反应的异构化工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:小林敏英山田奖山口龙也吉原朝光
申请(专利权)人:日本聚氨酯工业株式会社
类型:发明
国别省市:JP[日本]

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