从白刺种籽中提取总黄酮类的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，是将白刺种籽干燥后粉碎成２０～８０目粉末，在６０～９０℃温度下用乙醇溶液回流提取，并使提取液通过非极性大孔吸附树脂塔，再用水及５０％乙醇溶液洗至无黄酮流出（用ＦｅＣｌ↓［２］溶液试验检测），收集洗脱液，蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，浓缩至粘稠状，冷冻干燥得黄酮粉。本发明专利技术对影响提取得率及黄酮含量的各个参数进行了优化，确定了最优条件，提高了黄酮类化合物的得率，减小了工业消耗、降低了生产成本；本发明专利技术采用乙醇为溶剂，安全可靠、易于工业化生产，可广泛应用于各种黄酮类药物及保健食品开发需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从野生浆果类植物资源白刺种籽中提取生物活性物质黄酮类化合物的工艺。
技术介绍
白刺(Nitraria)是蒺藜科(Zygophyllceae)的旱生或超旱生典型荒漠植物，其抗逆性强，耐干旱盐碱、能适应高温低寒。自然分布在干燥、盐碱、多风、植被稀少的严酷生境中，是防风固沙的优良灌木。白刺是西部蒙、藏、维等少数民族的传统药材，用于多种疾病的治疗，经常在中藏药复方上出现。据对产地农牧民的访问，白刺果实成熟时，群众采集鲜果连核一起吞食，可治疗胃病，有助消化，还可治伤风感冒、头痛头晕等。近年来的实验还显示白刺果具有降血糖、降血脂、抗脂质过氧化等作用，是优质的天然保健食品和开发保健食品的原料。柴达木盆地集中分布有开发价值的天然白刺约50-60万亩，每年产白刺鲜果510万吨。白刺果实具有较高的经济和药用价值，己得到开发应用。白刺成熟果实中，白刺种籽占果实总质量的30％～35％，资源量很大。白刺种籽含油率11％-13％，含黄酮类0.9％-1.2％，是近年来天然产物研究与开发的热点。黄酮类化合物的提取方法现在一般采用水煮提取、超临界CO2流体提取和有机溶剂提取等方法。水煮和超临界CO2流体提取的方法存在诸多局限，没有被广泛应用。有机溶剂提取法由于具有工艺简单、效率高和较经济等优点，在工业上常用有机溶剂提取法提取黄酮类化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺。本专利技术的目的可以通过如下措施来实现一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，包括以下步骤①将干燥、粉碎的白刺种籽用10-95％的乙醇溶液在50-90℃下回流提取、过滤得提取液；②将所得提取液通过经乙醇的非极性大孔吸附树脂；③先用水洗脱非极性大孔吸附树脂至流出的液位无色或淡棕色，再用10-95％的乙醇洗脱至无黄酮流出(用用FeCl3溶液试验检测)并收集洗脱液；④蒸发回收掉洗脱液中的乙醇得黄酮溶液；⑤浓缩、干燥得粉状黄酮产品。为了充分利用白刺资源，所述步骤①中先将干燥、粉碎的白刺种籽利用超临界CO2萃取提取种籽油后，再用10-95％的乙醇溶液在50-90℃下回流提。步骤①所述的回流提取的料液比为1∶3-1∶8，提取次数为2-5次，每次提取1～4小时。所述的非极性大孔吸附树脂为D101型。步骤②所述提取液通过非极性大孔吸附树脂塔的流速为0.2-2.0BV/h。步骤③中水洗脱及乙醇洗脱的流速为0.2-2.0BV/h。本专利技术相比现有技术具有如下优点1、本专利技术首次对白刺种籽黄酮类化合物的提取制备过程进行了研究，对影响提取得率及黄酮含量的各个参数进行了优化，从而确定了最优条件；从而提高了黄酮类化合物的得率，并减小了工业消耗、降低了生产成本。2、本专利技术采用乙醇为溶剂，安全可靠、易于工业化生产。3、本专利技术可广泛应用于各种黄酮类药物及保健食品开发需求。本专利技术对影响黄酮类化合物提取的各个因素进行了优化研究，通过分光光度法测定吸光度对各次提取制得的黄酮含量进行测定。(1)种籽粒度对提取效果的影响(见图1)种籽粒度越小，黄酮的得率越高，种籽粒度越大，黄酮的得率越低。一般种籽的粒度可在20-80目之间。(2)乙醇浓度对提取效果的影响(见图2)一般乙醇浓度在50％-80％为宜。(3)温度对提取效果的影响(见图3)随着提取温度的提高，黄酮得率不断提高。一般提取温度在50-90℃为宜。(4)料液比对提取效果的影响(见图4)随着回流提取液料比的提高，黄酮得率也随着提高，一般回流提取的料液比1∶3-1∶8之间为宜。(5)提取次数对提取效果的影响(见图5)一般提取次数越多，黄酮得率越高，但提取次数过多，提取的周期太长，所以一般提取次数在2-5次之间。(6)提取时间对提取效果的影响(见图6)提取时间越长，黄酮得率越高，但提取时间过长，提取的周期太长，所以提取时间应控制在0.5-2.0小时。附图说明图1为本专利技术种籽粒度对提取效果的影响图2为本专利技术中乙醇浓度对提取效果的影响图3为本专利技术中度对提取效果的影响图4为本专利技术中料液比对提取效果的影响图5为本专利技术中提取次数对提取效果的影响图6为本专利技术中提取时间对提取效果的影响具体实施方式实施例一①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用3倍量的95％乙醇溶液在90℃下回流提取2次，每次提取时间4小时，合并两次提取液并过滤；②将过滤液以0.2BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速0.2BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用10％乙醇以2.0BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。实施例二①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用4倍量的90％乙醇溶液在80℃下回流提取2次，每次提取时间3小时，合并两次提取液并过滤；②将过滤液以0.5BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速0.5BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用30％乙醇以1.5BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。实施例三①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用5倍量的70％乙醇溶液在70℃下回流提取3次，每次提取时间2小时，合并三次提取液并过滤；②将过滤液以0.8BV/h的流速经过经乙醇处理好的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速0.8BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用50％乙醇以1.0BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。实施例四①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，用6倍量的50％乙醇溶液在60℃下回流提取3次，每次提取时间3小时，合并三次提取液并过滤；②将过滤液以1.0BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；③先用水以流速1.0BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用70％乙醇以0.8BV/h的流速洗脱至无黄酮流出时停止洗脱(用FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮化合物存在，加入FeCl3溶液时会显墨绿色，如果没有则不变色)，收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，冷冻干燥，粉碎得到粉状黄酮产品。实施例五①将白刺种籽干燥后粉碎，粉碎成粒度为20-80目的种籽粉，利用CO2超临界萃取种籽油；②用7倍量的30％乙醇溶液在50℃下回流提取4次，每次提取时间2小时，合并四次提取液并过滤；③将过滤液以1.5BV/h的流速经过经乙醇处理的非极性D101型大孔吸附树脂塔；④先用水以流速1.5BV/h洗脱至无色或淡棕色后，再用90％乙醇以0.5BV/h的流速洗脱至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从白刺种籽中提取总黄酮的工艺，包括以下步骤：①将干燥、粉碎的白刺种籽用１０％－９５％的乙醇溶液在５０－９０℃下回流提取、过滤得提取液；②将所得提取液通过经乙醇处理的非极性大孔吸附树脂；③先用水洗脱非极性大孔吸附树脂至流出的液位无色或淡棕色，再用１０－９５％的乙醇洗脱至无黄酮流出并收集洗脱液；④蒸发回收洗脱液中的乙醇得黄酮溶液；⑤浓缩、干燥得粉状黄酮产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：索有瑞，王洪伦，丁晨旭，
申请(专利权)人：中国科学院西北高原生物研究所，
类型：发明
国别省市：63[中国|青海]