一种甜菊糖甙的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种甜菊糖甙的提取方法，将甜菊糖甙提取液经过预处理工序除去胶体、色素、固体悬浮物和纤维等杂质，再经一级膜过滤、树脂吸附、解析、脱盐、脱色、二级膜过滤和喷雾干燥工序制得成品，其中一级膜过滤的渗透液回用作浸提用水，二级膜过滤的渗透液回用做解析液，树脂吸附废液经处理后排放或回用。本发明专利技术所得产品纯度高，大于９０％，优于国标优级品；本发明专利技术能够有效解决常规方法所制得的产品纯度低和产生大量废水的问题，并能使树脂的使用寿命延长３倍以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于植物提取及清洁生产领域。技术背景甜菊是一种新糖料作物。叶中含有甜味成分，据检测分析，甜菊叶中含的甜 味成分有以下八种甜菊甙(stevloside) (St)、甜菊醇双糖武(steriolbioside)、莱 包迪甙A(rebaudioside A) (R-A)、莱包迪甙B(rebaudioside B) (R-B)、莱包迪武 C(rebaudioside C) (R-C)、莱包迪甙D(rebaudioside D) (R-D)、莱包迪武 E(rebaudioside E) (R-E)和杜尔可武A(dulcosiole A) (Dul-A)，这些配糖体中， 含量高，且具有经济价值的糖甙体有St、 R-A、 R-C、 D-A四种，分子量分布在 800左右，总称为甜菊糖甙(别名甜菊糖)，其中R-A的甜度为蔗糖的350-400 倍，在所有甜菊糖甙成分中，甜味最高，味质最好，显味效果更接近于蔗糖，在 甜菊叶中的含量仅次于甜菊甙，选育R-A含量高的甜菊品种，是提高甜菊叶片 质量、降低加工成本、改善甜味成分品质的重要途径。甜菊糖甙的甜度为蔗糖的150 300倍，热值仅为蔗糖的1/300，且在体内不 参与新陈代谢，是一种高甜度低热能、味质好、且安全无毒的天然低热糖源，可 替代糖精或部分替代蔗糖，应用于各种食品、饮料中，还有防糖尿病、肥胖症及 小儿龋齿等疾病的作用，是该类患者的理想甜味剂。甜菊叶水浸提液除含糖甙以外，还含有各种色素、悬浮物、胶体、微粒等多 种杂质，因而提取比较复杂。现行的一般提取工艺为板筐过滤—大孔树脂吸附 —酒精解析—树脂脱盐—树脂脱色—喷雾干燥。该工艺存在以下问题1) 板筐过滤的截流率不高，导致各种胶体悬浮物杂质进入下一工序，堵塞大孔 树脂孔道，树脂很快失效，更换频率高；2) 大孔树脂吸附工段产生大量的含杂质洗脱液，不能回用，外排严重污染环境；3) 所得产品纯度不高， 一般低于85%，按照我国的甜菊糖甙质量标准(GB8270 一1999，如表l所示)，只能做二级品出售或需要进一步精制处理。表l GB8270—1999<table>table see original document page 4</column></row><table>专利号为CN95102071.4的专利公开了一种用甜菊叶生产甜菊糖甙的膜法组 合工艺，采用浸泡、絮凝、板框压滤、微孔过滤、超过滤、离子交换、反渗透、 薄膜蒸发、喷雾干燥等工序制得粉状甜菊糖甙，具有能耗低、操作管理简单的特 点，但由于板框压滤和微孔过滤截留性能较差，杂质会形成穿滤，导致后续超滤 膜污染严重，反冲清洗频繁，容易造成膜的破裂，而且由于反渗透几乎截留了所 有盐类或有机小分子杂质，同时又没有树脂吸附工序，产品质量没有保证，很难 达到国标优级品的标准，此外由于反渗透对料液的浓縮倍数低，所以后续要采用 蒸发工艺进一步浓缩，易造成焦糖化、异性化和色度加深等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决常规方法所制得产品纯度低、树脂使用寿命短以 及产生大量废水的等问题而提出了一种采用集成膜分离工艺提取甜菊糖甙的方 法。本专利技术的技术方案为将甜菊叶与水按一定比例进行混合，并浸泡一定时间 制成甜菊糖甙提取液，然后经过预处理工序除去胶体、色素、固体悬浮物和纤维 等杂质，再经一级膜过滤、树脂吸附、解析、二级膜过滤、脱盐、脱色和喷雾干 燥工序制得纯度为90%以上的成品，其中纳滤或超滤膜的渗透液回用作浸提用 水，纳滤膜渗透液回用做解析液。本专利技术的具体技术方案为 ，其具体步骤如下-(a)预处理，将甜菊叶与水混合，并浸泡制成甜菊糖甙提取液，经过絮凝和膜分离预过滤两道工序，或只经过膜分离预过滤工序，膜分离预过滤的渗透液进下一步工序；(b) —级膜过滤，将上述膜分离预过滤的渗透液经过膜过滤设备进行一级膜 过滤，渗透液回用作甜菊叶提取用水和工序(a)的顶洗用水，浓縮液进下一步工 序；(c) 树脂吸附，采用树脂吸附上述浓縮液中甜菊糖甙有效成分，吸附废液经 处理达标后排放或回用；(d) 解析，采用45 85%的乙醇水溶液对已经吸附在大孔树脂上的甜菊糖甙 有效成分进行洗脱，洗脱液进下一步工序；(e) 二级膜过滤，将上述洗脱液经过膜过滤设备进行二级膜过滤，渗透液回 用作树脂解析液，浓縮液进下一步工序；(f) 将上述浓縮液进行深度除杂，并进行喷雾干燥，得甜菊糖甙产品。 本专利技术所说的甜菊叶包括一般甜菊叶和高R-A含量的甜菊叶。 采用常规方法，将甜菊叶在水中浸泡，然后除去叶片等大颗粒固体杂质，制得甜菊糖甙浸提液(呈茶色)，该提取液中不仅含有效成份甜菊糖甙，还含有小 颗粒固体悬浮物、植物纤维、叶绿素、果糖、有机酸等杂质。以上提取液经预处理，除去胶体、色素、固体悬浮物和纤维等杂质。为了使 杂质的去除效果较好，预处理一般包括混凝和膜分离过滤两道工序，然而由于混 凝工序对甜菊糖甙也有一定的去除，影响甜菊糖甙的收率，所以在后续步骤杂质 去除有保证的情况下，也可以省去混凝工序。将进混凝工序的提取液的pH调节至8 8.5，按0.05 0.3%的质量百分比例 加入絮凝剂，进行0.5 2h的沉降，使一部分胶体和色素等杂质絮凝沉淀下来， 上清液进膜分离过滤。膜分离预过滤料液进行过滤处理，进一步去除小颗粒固体悬浮物、植物纤维 和胶体杂质等。膜分离预过滤工序采用孔径为10nm 小m的无机微滤或超滤膜。 膜材料优选陶瓷、金属或以上两者的复合材料；膜的形式为管式，采用错流过滤 的运行方式，操作压力为0.02 1.0MPa。错流速度为l-7m/s。在此条件下，料 液被泵入膜的进料侧，渗透液进入膜的透过侧，未透过液在泵压力推动下平行于 膜面继续流动，最后从膜的进料侧的出口排出，在泵的推动下，料液在膜过滤器 表面不断循环，随着透过液的增多，截留物质逐渐变浓，直至膜通量降低到一定 程度后，将浓縮的污水排放并对膜进行清洗。在以上过程中，由于料液中的杂质 成分复杂、固形物含量高，所以一般有机材料膜的污染特别严重，通量再生困难，很难长时间稳定运行，而无机陶瓷、金属或以上两者的复合材料的管式膜却能很 好的解决以上问题。膜分离过滤的渗透液进下一步工序，浓縮液加水进行顶洗，并最终由板框压 滤制成肥料，该肥料中富含有机质，具有一定经济价值。由于膜分离过滤对易堵塞树脂和活性炭孔道的微米级细小杂质的截留率接 近100%，所以后续工艺中树脂和活性炭的寿命可以大大延长，据实际测算有3倍之多。一级膜过滤所采用切割分子量为150 5000的纳滤或超滤膜，膜的形式为中空纤 维、管式或者巻式，采用错流过滤的操作方式，操作压力为0.05 2.0MPa。错 流速度为0.05-6m/s。优选中空纤维或者巻式膜错流速度为0.05-lm/s，优选管式 膜错流速度为l-6m/s。尽管有效成份甜菊糖甙的分子量只有800多，但由于这时 的液体中仍含有一部分杂质，而且该部分杂质一般与有效成份相结合，所以采用 切割分子量高于800的纳滤或超滤膜也能保证对甜菊糖甙有较高的截留率，而此 时的料液由于经过预处理去除了大颗粒和胶体等杂质，膜污染己经减轻，所以一 般的材料和形式的膜就能满足该步骤的要求。由于渗透液中的有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菊糖甙的提取方法，其具体步骤如下：（ａ）预处理，将甜菊叶与水混合，并浸泡制成甜菊糖甙提取液，经过絮凝和膜分离预过滤两道工序，或只经过膜分离预过滤工序，膜分离预过滤的渗透液进下一步工序；（ｂ）一级膜过滤，将上述膜分离预过滤的渗透液经过膜过滤设备进行一级膜过滤，渗透液回用作甜菊叶提取用水和工序（ａ）的顶洗用水，浓缩液进下一步工序；（ｃ）树脂吸附，采用树脂吸附上述浓缩液中甜菊糖甙有效成分，吸附废液经处理达标后排放或回用；（ｄ）解析，采用４５～８５％的乙醇水溶液对已经吸附在大孔树脂上的甜菊糖甙有效成分进行洗脱，洗脱液进下一步工序；（ｅ）二级膜过滤，将上述洗脱液经过膜过滤设备进行二级膜过滤，渗透液回用作树脂解析液，浓缩液进下一步工序；（ｆ）将上述浓缩液进行深度除杂，并进行喷雾干燥，得甜菊糖甙产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范益群，张宇，仲兆祥，
申请(专利权)人：南京九思高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]