一种甜菊叶中高效连续提取甜菊糖苷的方法技术

本发明专利技术公开一种甜菊叶中高效连续提取甜菊糖苷的方法，解决现有提取工艺，由于甜菊叶中所含的甜菊糖苷成份属热敏性物质，在提取过程中，遇酶和高温容易引起氧苷键断裂，降解，降低甜味，而必须采用多道温水浸工艺，本发明专利技术采用工艺路线是，连续逆流法提取－天然沸石悬浮渣汁处理－改性膨润土絮凝沉淀处理－微孔或膜过滤－ＡＤＳ－４和ＡＤＳ－７树脂吸附－洗脱－外加热式双效浓缩－真空连续干燥。本发明专利技术的有益效果是，甜菊糖苷的提取速度快，效率高，甜菊糖苷的提取率可达９０％以上，甜菊糖苷中的热敏物质不被破坏和降解，采用本发明专利技术的方法，可使生产过程自动化、连续化、模块化、减少认为操作影响和占地面积、减少水的消耗和废液的排放、提高出品率、降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种植物成分提取方法，特别是一种甜菊叶中高效连续提 取甜菊糖苷的方法。
技术介绍
甜菊糖苷是继甘蔗糖、甜菜糖的第三大类天然糖源，亦是第一大类低热量的天然糖源，其甜度是蔗糖的150-300倍，热量仅及蔗糖热量的1 / 300， 是理想的低热量天然糖源。甜菊糖苷是来自含有甜菊糖苷成份的甜菊叶子 提取(萃取)加工而成。甜菊叶种植容易，气候地理适应能力强，来源丰 富，是一种颇有前途经济作物。甜菊叶种植起源于南美巴拉圭，由日本引 种成功而传至中国。中国现在已经是全世界甜菊叶最大种植国，也是甜菊 糖苷的最大生产国和出口国。从上世纪七八十年代到现在，甜菊叶对甜菊糖苷成份的提取都是采取 水浸提取过滤、除杂、吸附洗脱、交换离子脱盐脱色及活性炭脱色、多道 蒸发、浓縮，最后喷雾干燥制粒的生产工艺，由于甜菊糖苷成份在提取过 程中系热敏性物质，因而其水浸提取不能高温高压，除含糖梦外，还含有 多种悬浮物、胶体、微粒杂质，而提取生产工艺冗长复杂，至上世纪以来 一直处于阶段机械化或阶段半机械化生产状态，离现代化生产要求尚有相 当大的距离。由于甜菊叶中所含的甜菊糖苷成份属热敏性物质，在甜菊叶的提取过程中，遇酶和高温容易引起氧苷键断裂，降解，降低甜味，改变性能，正 是这个特点造成了提取工艺技术的难度和复杂性，亦影响了提取的生产率 和制成率的提高。这甜味成份的热敏性特点，影响采用髙温、高压的高效 提取方法，同时，在现在喷雾干燥制粒工序中，由于高温喷雾干燥的影响， 一定程度上降解了甜味成份。这个特点相当大的程度上给甜菊叶提取生产 流程实现自动化、连续化、高效提取技术化带来了困难。甜菊叶中所含甜味成份较高含量在10-15%，但工序冗长，重复和损耗，无疑对甜菊糖苷提 取率提高有很大影响，还有活性炭脱色，吸附树脂的选择不当，都影响了 制成率的提高。现行各家的提取工艺大同小异，多年来没有多大的改变，现有技术基本上采用的工艺是(1)甜菊叶~<2)多道温水浸提取(包括敞锅式及罐溶方式)"(3)絮凝沉淀一(4)板框过滤一(5)大孔吸附树脂吸附一(6)阳、阴离子交 换吸附一(7)活性炭脱色一(8)板框过滤~(9)蒸发浓缩~(10)喷雾干燥制粒~0 振动筛分成品。现有上述常规提取甜菊糖苷生产工艺，在生产过程中间还有若干辅助 工艺设施，例如醇回收，微孔过滤等。现有上述常规提取甜菊糖苷生产工艺的缺点是工序道数多，生产流 程长，周期长，占地面积大，设备多，生产不连续化，自动化程度低，部 分工序实现阶段机械化生产，损耗大，生产率和制成率低，生产成本高。为了解决目前甜菊行业的浓縮效果低，浪费大，产品纯度低，树脂使 用寿命短，中国专利公布的CN101117345A公开了一种采用集成膜(二级) 分离工艺提取甜菊糖苷的方法， 一定程度上集中，简化了流程工序。此法不足的是提取的低效率和喷雾干燥制粒的损耗，降解仍然没有得到解决，且离自动化，连续化尚有相当距离。专利技术目的为解决现有技术甜菊叶中提取甜菊糖苷的方法存在的上述技术不足， 本专利技术设计甜菊叶中提取甜菊糖苷的方法，该方法采用连续逆流法对甜菊 糖苷进行提取，取代传统的水多道温水浸法对甜菊糖苷进行提取及其配套 的相关工艺，克服了现有技术的不足。该方法的理论根据是依据甜菊叶提取物成份的性质和特点，甜菊叶的提取物成份一甜菊糖苷是甜菊苷(Stevioside)、甜菊苷A (rebaudiosiedA); 甜菊苷B (rebaudio-sideB)甜菊苷C等的混和物，主要成份有8种，其中 有甜味的有6种，之间的区别，是相同的苷元-配糖基(亦称甜菊醇)在氧 苷键上结合糖基的种类，数量和构成不同，例如图2的甜菊苷和甜菊苷A， 都是相同的苷元在C-13位以氧苷键连接2个或3个不同数量的葡糖苷，从 而形成不同的甜度和甜味。甜菊苷和甜菊苷A其C-19位连接葡糖基的酯键在提取过程中，对水 温、酸、酶等都是相对稳定的，而C-13位连接葡糖基的氧苷键，对于水温、 酸、酶等相对来说容易裂解，也就是说在高温下，在酸、碱催化作用下容 易产生键断裂，由于甜菊中提取物成份在提取过程中属于热敏性物质，应 尽量在低温条件下水提取，防止水解反应的产生，以免提取物分子因连接 结构裂解发生变化，引起甜菊糖苷的甜味和甜度发生变化。由上述分析论述可看出，制定萃取甜菊叶提取物成份-甜菊糖苷的生产 技术工艺和过程，必须围绕甜菊叶提取物在提取过程中属热敏性物质这个特点进行，该技术关键是制约本行业必须采用低温水浸提取工艺的原因， 同时也是甜菊糖苷生产中出现难度和复杂性的原因。本专利技术实现专利技术目的采用的具体技术方案是，该方法步骤包括(1) 采用连续逆流法得到甜菊糖苷提取液，连续逆流法为甜菊叶被螺旋 方式自下往上的运动方式挤压运动，溶液自上往下经过甜菊叶对甜菊糖苷 进行提取，溶液与甜菊叶始终保持高浓度梯度，甜菊叶的残渣经螺旋向上 的挤压运动后，在上端被挤出，溶液对甜菊叶中的甜菊糖苷进行提取后， 成粗糖液，在下端被回收；(2) 将步骤(1)粗糖液，采用天然沸石进行予除处理，即粗糖液经过天然沸石固定床进行悬浮渣汁的予处理；(3) 将步骤(2)除渣处理的粗糖液，采用酸活化季胺有机改性膨润土絮凝沉淀处理(4) 将步骤(3)絮凝沉淀处理粗糖液，进行微孔或膜过滤得生糖液(5) 将步骤(4)过滤的生糖液，采用ADS-4和ADS-7树脂吸附；(6) 将吸附在ADS4和ADS-7树脂吸上的甜菊糖苷的有效成分洗脱，得 甜菊糖苷洗脱精糖液；(7) 将步骤(6)的甜菊糖苷洗脱精糖液，采用外加热式双效浓縮，得浓縮 的甜菊糖苷洗脱精糖液；(8) 将步骤(7)浓縮的甜菊糖苷洗脱精糖液，采用真空连续干燥得甜菊糖 苷成品。本专利技术的有益效果是，甜菊糖苷的提取速度快，效率高，甜菊糖苷的 提取率可达卯％以上，甜菊糖苷中的热敏物质不被破坏和降解，采用本专利技术的方法，可使生产过程自动化、连续化、模块化、减少认为操作影响和 占地面积、减少水的消耗和废液的排放、提高出品率、降低生产成本。 具体实施例方式甜菊叶中提取甜菊糖苷的方法，该方法步骤包括(l)采用连续逆流法得到甜菊糖苷提取液，连续逆流法为甜菊叶被螺旋 方式自下往上的运动方式挤压运动，溶液自上往下经过甜菊叶对甜菊糖苷 进行提取，溶液与甜菊叶始终保持高浓度梯度，甜菊叶的残渣经螺旋向上 的挤压运动后，在上端被挤出，溶液对甜菊叶中的甜菊糖苷进行提取后， 成粗糖液，在下端被回收。该工艺步骤中，集萃取、连续、动态提取为一体，甜菊叶以机械螺旋 方式自下往上的运动方式前进，而溶液(水)则以逆流(与甜菊叶的运动 方向相反)流动，甜菊叶以机械螺旋方式自下往上的运动的过程中，甜菊 糖苷有效成分被连续地浸出，甜菊叶残渣在上端被挤出，同时溶液(水) 从高端进入，在重力作用下，在渗透甜菊叶流向低端过程中浓度不断加大， 最终提取液由下端(低端)被回收。由于甜菊糖苷提取物在提取过程的热敏性原因，影响在提取过程中采 用酸酶和高温高压的高效技术措施。为了保证提取物的品质，甜菊叶普遍 采用低温水浸提取工艺。这个工艺过程，本质上是一种处理固液混和物的 同一液体(水)的萃取。以扩散理论为基础，当固体(甜菊干叶)与溶剂(水、醇)经过长时间接触后，溶质(即甜菊叶提取物一-甜菊糖苷) 完全溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菊叶中高效连续提取甜菊糖苷的方法，其特征在于：该方法步骤包括：　（１）采用连续逆流法得到甜菊糖苷提取液，连续逆流法为甜菊叶被螺旋方式自下往上的运动方式挤压运动，溶液自上往下经过甜菊叶对甜菊糖苷进行提取，溶液与甜菊叶始终保持高浓度梯度，甜菊叶的残渣经螺旋向上的挤压运动后，在上端被挤出，溶液对甜菊叶中的甜菊糖苷进行提取后，成粗糖液，在下端被回收；　（２）将步骤（１）粗糖液，采用天然沸石进行予除处理，即粗糖液经过天然沸石固定床进行悬浮渣汁的予处理；　（３）将步骤（２）除渣处理的粗糖液，采用酸活化季胺有机改性膨润土絮凝沉淀处理：　（４）将步骤（３）絮凝沉淀处理粗糖液，进行微孔或膜过滤得生糖液：　（５）将步骤（４）过滤的生糖液，采用ＡＤＳ－４和ＡＤＳ－７树脂吸附；　（６）将吸附在ＡＤＳ－４和ＡＤＳ－７树脂上的甜菊糖苷的有效成分洗脱，得甜菊糖苷洗脱精糖液；　（７）将步骤（６）的甜菊糖苷洗脱精糖液，采用外加热式双效浓缩，得浓缩的甜菊糖苷洗脱精糖液；　（８）将步骤（７）浓缩的甜菊糖苷洗脱精糖液，采用真空连续干燥得甜菊糖苷成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王德骥，
申请(专利权)人：王德骥，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]