本发明专利技术公开了一种多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法，粉碎的甜叶菊叶经预处理、脱盐、吸附、树脂处理及洗脱、脱色、离子交换、纳滤浓缩、结晶、干燥工序，制得含Reb-D甙80%以上的甜菊糖甙产品。本发明专利技术利用吸附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的亲和力原理，用低浓度乙醇对Reb-D甙进行洗脱，提高了洗脱液中Reb-D甙的相对含量；再经过脱色除杂、离子交换除杂、结晶分离等方法进一步提纯精制，最后所得甜菊糖甙产品总含甙量大于90%，其中Reb-D甙含量达到80%以上。与普通甜菊糖甙相比，甜度更高，口感更纯正，无不良余味。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甜菊糖甙的制备及提纯技术，尤其是一种。
技术介绍
甜菊糖甙是从菊科草本植物甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、低热能、味质好、安全无毒的新型天然甜味剂，可广泛应用于食品、饮料、医药、日化工业等行业。甜菊糖甙是多组分糖甙混合物，甜度和口感取决于它的糖甙组分及含量。在甜菊糖甙已知的九种组分中，甜菊甙(简称Stv甙)、瑞包迪A甙(简称Reb-A甙)、瑞包迪C甙(简称Reb-C甙) 占绝大部分约92%，而瑞包迪D甙(简称Reb-D甙)相对含量较少约0. 8%，但是Reb-D甙的甜度最高约为白砂糖的450倍，而且味质最好，不含任何不良余味，被业内人士誉为“甜菊糖甙中的黄金”，售价也是其他糖甙的3-5倍，是一种最为理想的天然甜味剂。因此，制取含量高的Reb-D甙的甜菊糖甙产品具有广阔的市场前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 (a)预处理将粉碎的甜叶菊叶与50°C— 55°C软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序； (b)脱盐将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率>65%、电导率< 6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序； (c)吸附采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止； Cd)树脂处理及洗脱1)树脂处理用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂，至流出液PH值达到7时止；2)树脂解析用浓度为30%的乙醇溶液对树脂进行洗脱，得含Reb-D甙4-5%的洗脱液，洗脱液进入下一道工序； (e)脱色将活性炭置入洗脱液中混合搅拌，经过板框过滤得含Reb-D甙5-6%的脱色液，脱色液进入下一道工序； (f)离子交换脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得含Reb-D甙6-7%的交换液，交换液进入下一道工序； (g)纳滤浓缩交换液经过纳滤膜浓缩过滤得糖甙浓度为25%— 30%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序； (h)结晶将纳滤后的浓缩液放置于10°C以下静止结晶48h，过滤、淋洗晶体，结晶体进入下一道工序； (i)干燥将结晶体真空干燥，得到含Reb-D甙80%以上的甜菊糖甙产品。本专利技术的效果是利用吸附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的亲和力原理，用低浓度乙醇对Reb-D甙进行洗脱，提高了洗脱液中Reb-D甙的相对含量；再经过脱色除杂、离子交换除杂、结晶分离等方法进一步提纯精制，最后所得甜菊糖甙产品总含甙量大于90%，其中Reb-D甙含量达到80%以上。与普通甜菊糖甙相比，甜度更高，口感更纯正，无不良余味。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述。(a)预处理将甜叶菊与50°C — 55°C软水按重量/体积比1:15混合，浸泡制得甜菊糖甙提取液，经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序，板框过滤后的滤清液进入下一道工序; (b)脱盐将上述滤液用732型阳、LK-330阴离子交换树脂脱盐，所得脱盐液透光率为78. 2%、电导率为4950l^s/cm，脱盐液进入下一道工序； (c)吸附洗脱用YW-03F吸附树脂吸附上述脱盐滤液中的甜菊糖甙有效成分，吸附饱和后的树脂，先用2BV树脂体积0. 5%氢氧化钠溶液和2BV树脂体积0. 5%盐酸稀溶液清洗树脂柱，然后用足量的纯水淋洗吸附柱至流出液PH值为7，再用2BV树脂体积30%的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，得到含Reb-D甙4. 8%的洗脱液，洗脱液进入下一道工序； Cd)脱色将植物活性炭按洗脱液体积的0. 4%置入洗脱液中混合搅拌I小时，板框过滤得到含Reb-D甙5. 6%的脱色液，脱色液进入下一道工序； (e)离子交换脱色液依次通过732型阳离子交换树脂和YW-07t阴离子交换树脂进行除杂处理，得到含Reb-D甙7. 8%的交换液，交换液进入下一道工序； (f)纳滤浓缩交换液经过纳滤膜浓缩过滤得糖甙浓度为28%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序； (g)结晶将纳滤后的浓缩液放置于10°C以下静止结晶48h，过滤、淋洗得晶体，晶体进入下一道工序； (h)干燥将晶体真空干燥，得甜菊糖甙产品。经高效液相色谱分析，产品含甙量为92. 75%，其中 Reb-D 甙含量为 84. 63%。文中各参数的测定方法为 (1)含甙量即纯度的检测方法按JECFA2010 Steviol Glycosides ； (2)透光率测定方法室温25°C722型可见光分光光度计波长480纳米； (3)电导率测定方法室温25°C电导率仪； (4)比吸光度测定方法按GB8270-1999。权利要求1.一种，其特征在制备方法如下 (a)预处理将粉碎的甜叶菊叶与50°C— 55°C软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序； (b)脱盐将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率>65%、电导率< 6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序； (c)吸附采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止； Cd)树脂处理及洗脱1)树脂处理用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂，至流出液PH值达到7时止；2)树脂解析用浓度为30%的乙醇溶液对树脂进行洗脱，得含Reb-D甙4-5%的洗脱液，洗脱液进入下一道工序； (e)脱色将活性炭置入洗脱液中混合搅拌，经过板框过滤得含Reb-D甙5-6%的脱色液，脱色液进入下一道工序； (f)离子交换脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得含Reb-D甙6-7%的交换液，交换液进入下一道工序； (g)纳滤浓缩交换液经过纳滤膜浓缩过滤得糖甙浓度为25%— 30%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序； (h)结晶将纳滤后的浓缩液放置于10°C以下静止结晶48h，过滤、淋洗晶体，结晶体进入下一道工序； (i)干燥将结晶体真空干燥，得到含Reb-D甙80%以上的甜菊糖甙产品。全文摘要本专利技术公开了一种多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法，粉碎的甜叶菊叶经预处理、脱盐、吸附、树脂处理及洗脱、脱色、离子交换、纳滤浓缩、结晶、干燥工序，制得含Reb-D甙80%以上的甜菊糖甙产品。本专利技术利用吸附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的亲和力原理，用低浓度乙醇对Reb-D甙进行洗脱，提高了洗脱液中Reb-D甙的相对含量；再经过脱色除杂、离子交换除杂、结晶分离等方法进一步提纯精制，最后所得甜菊糖甙产品总含甙量大于90%，其中Reb-D甙含量达到80%以上。与普通甜菊糖甙相比，甜度更高，口感更纯正，无不良余味。文档编号C07H1/08GK102796152SQ201210329030公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日专利技术者李善汪 申请人:谱赛科(江西)生物技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制取高Reb？D甜菊糖甙的方法，其特征在制备方法如下：（a）预处理：将粉碎的甜叶菊叶与50℃－55℃软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99.99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；（b）脱盐：将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率≥65％、电导率≤6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；（c）吸附：采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；？（d）树脂处理及洗脱：1）树脂处理：用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂，至流出液pH值达到7时止；？2）树脂解析：用浓度为30%的乙醇溶液对树脂进行洗脱，得含Reb？D甙4？5%的洗脱液，洗脱液进入下一道工序；（e）脱色：将活性炭置入洗脱液中混合搅拌，经过板框过滤得含Reb？D甙5？6%的脱色液，脱色液进入下一道工序；（f）离子交换：脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得含Reb？D甙6？7%的交换液，交换液进入下一道工序；（g）纳滤浓缩：交换液经过纳滤膜浓缩过滤得糖甙浓度为25%—30%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；（h）结晶：将纳滤后的浓缩液放置于10℃以下静止结晶48h，过滤、淋洗晶体，结晶体进入下一道工序；（i）干燥：将结晶体真空干燥，得到含Reb？D甙80%以上的甜菊糖甙产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李善汪，
申请(专利权)人：谱赛科江西生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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